气质联用法检测煤气化废水中酚类化合物.pdf

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1、化工设计通讯煤化工与甲醇第43卷第11期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsCoalCemicalMethanol2017年11月气质联用法检测煤气化废水中酚类化合物王春俊（河南省冶金研究所有限责任公司，河南郑州450053）摘要：在煤气化处理中，废水中通常都含有大量的酚类化合物，组分相对复杂，对于环境的危害巨大，需要做好相应的检测和处理。采用气质联用法可以对水样中的酚类化合物进行定性定量分析，为废水的处理提供参考依据。结合气质联用法的原理，通过相应的实验，对其在煤气化废水中

2、酚类化合物检测中的应用进行了分析和讨论。关键词：气质联用法；煤气化废水；酚类化合物；检测中图分类号：O657.63；X832文献标志码：A文章编号：1003–6490（2017）11–0013–02DeterminationofPhenolicCompoundsinCoalGasificationWastewaterbyGasChromatography-MassSpectrometryWangChun-junAbstract：Inthecoalgasificationtreatment，thewastewateru

3、suallycontainsalargenumberofphenoliccompounds，thecomponentsarerelativelycomplex，greatharmtotheenvironment，needtodotheappropriatedetectionandtreatment.Thequalitativeandquantitativeanalysisofphenoliccompoundsinwatersamplescanbeusedtoprovidereferenceforthetreatmen

4、tofwastewater.Inthispaper，combinedwiththeprincipleofGC/MS，theapplicationofphenoliccompoundsincoalgasificationwastewaterwasanalyzedanddiscussedbythecorrespondingexperiment.Keywords：GC/MS；coalgasificationwastewater；phenoliccompounds；determination在对煤炭资源的开发利用中，气化工艺

5、是一种非常有效表1SIM模式下质谱条件的工艺技术，主要是将煤或者煤焦作为原料，以氢气、氧气开始时间/min结束时间/min扫描速度/s参考离子m/z等作为气化剂，在高温环境下通过相应的化学反应，将煤或6.227.730.3094，66，65者煤焦中的可燃部分转化为气体燃料。不过在这个过程中，7.7310.520.3079，107，108会产生含有大量酚类化合物的废水，如何对其进行有效处理，10.5213.790.3063，64，77，107，110，121，122减少污染问题，是煤化工行业需要深入研究的课题。1气质联

6、用法概述2.3样品处理气质联用法是气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）的简称，为了方便检测和处理，需要对样品进行前处理，可以直其基本原理，是将气相色谱仪和质谱仪连接在一起，以计算接将样品与丙酮混合后，去除混合溶液中的水分。这里选择机技术为依托，实现联用分析，在复杂组分的鉴定与分离中某煤制天然气公司生产中产生的酚水，在5mL丙酮中加入样应用广泛，不仅分辨率高，而且灵敏性好，常用于药物生产、品0.2mL，均匀混合，然后在10mL注射器中，铺上一层滤膜，农药残留检测、环境质量检测等领域，是当前最为成熟的两选择玻璃纤维材质，

7、清洁后加入2g无水硫酸钠（分析纯，同谱联用技术。时在650℃高温下加热4h），再次加入一层滤膜，以丙酮溶液现阶段，在煤气化废水酚类化合物检测中，比较常用的预清洗。在制备好的无水硫酸钠小柱中，分次加入酚水混合液，方法包括气相色谱法、分光光度法以及溴量法等，但是这些以丙酮清洗，定容到25mL。样品前处理的目的，是将原本存方法存在着各种各样的问题，如前处理流程繁琐，测定流程在于废水中的酚类化合物转移到丙酮溶剂中，去除其中的水复杂等，缺乏实用性。对此，可以利用水与丙酮的互溶性，将分。含有酚类化合物的水样加入到丙酮溶剂中，充分

8、混合后，以2.4定性分析无水硫酸钠小柱除水，丙酮洗脱，然后直接利用气质联用法，应该明确，煤气化处理中，会产生多种多样的酚类化合就可以进行分析。相比较传统方法，这种方法前处理更加简单，物，其组分相对复杂，需要利用质谱仪对水样进行定性分析。能够同时针对煤气化废水中8种酚类化合物进行检测，效率极设置Scan扫描模式，得到酚类物质的总离子色谱图（见图1