氢氧化物盐插层材料的制备和表征.pdf

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1、第3O卷第4期无机化学学报Vol

2、30No．42014年4月CHINESEJ0URNALOFIN0RGANICCHEMISTRY837．844氢氧化物盐插层材料的制备和表征刘洁翔，张永清张晓光，z王建龙赵凌峰1杨津1王瑞1河北工业大学化工学院，天津300130)(2南开大学化学学院，天津300071)摘要：以层状氢氧化锌硝酸盐fZn—LHS)~氢氧化镍锌硝酸~k(NiZn．LHS)为主体．采用共沉淀和离子交换法制备十二烷基苯磺酸根离子(DBS)和磺丁基醚．环糊精(SBE-f1．CD)插层氢氧化物盐(zn．LHS．DBS和NiZn—LHS．SBE38．CD1，系统考察客体阴离子浓度和pH值等因

3、素对插层材料超分子结构的影响，并用XRD、FT—IR、TG—DTA和SEM对其结构、热稳定性和形貌等进行表征。结果表明，采用共沉淀法在DBS浓度为0．19～0．38mo卜，pH=6．07．0，水热温度60100oC条件下合成晶型单一且结构完整zn．LHS—DBS；采用离子交换法可合成结构完整NiZn—LHS．SBE-B．CD：无论离子交换还是共沉淀法都不能合成单一晶型Zn—LHS—SBE．CD，这可能与SBE-fl—CD分子结构以及Zn—LHS水热稳定性差有关此外，由于氢氧化物盐层板和客体间存在超分子作用而导致DBS和SBE38．CD在层间具有较高热稳定性关键词：氢氧化锌硝酸盐；氢氧化镍锌硝

4、酸盐；十二烷基苯磺酸钠；磺丁基醚．环糊精；热稳定性中图分类号：O641．81+3；0641．241文献标识码：A文章编号：1001．4861(2014)04．0837．08DoI：10．11862／CJIC．2014．129PreparationandCharacterizati0nofIntercalationMaterialswithLayeredHydroxideSalts(LHS)LIUJie—Xiang，ZHANGYong—QingZHANGXiao—Guang，WANGJian—LongZHAOLing—FengYANGJinWANGRui(。SchoolofChemicalEn

5、gineering,HebeiUniversityofTechnology,Tianjin300130,China)~CollegeofChemiatry,NankaiUniversity,Tianjin300071，China)Abstract：Intercalationofdodecylbenzenesulphonate(DBS)andsulfobutylether卢-cyclodextrin(SBE-fl—CD)intolayeredzinchydroxidenitrate(Zn—LHS)andnickel／zinchydroxidenitrate(NiZn—LHS)wassynthe

6、sizedbycoprecipitationandion-exchangedmethods．TheeffectofanionconcentrationandpHvalueonpreparationwassystematicallyinvestigatedandcompared．TheproductswerecharacterizedbyX—raypowderdiffraction(XRD)，Fouriertransforminfraredspectroscopy(FT—IR)，andthermogravimetryanddifferentialthermalanalysis(TG—DTA)，

7、andscanningelectronmicroscope(SEM)．TheresultsshowedthatZn—LHS—DBSwithpurephaseandgoodcrystallinitywasobtainedatDBSconcentrationof0．19-0．38mol·L～，pH=6．0-7．0，temperatureofhydrothermaltreatmentof60-1O0℃bycoprecipitationmethod．TheNiZn—LHS—SBE-fl-CDwithgoodstructurewaspreparedbyion—exchangedmethod．Zn—LH

8、S—SBE-~一CDwithpurephasewasnotsuccessfullypreparedbybothcoprecipitationandion—exchangedmethodduetotheparticularstructureofSBE@-CDandpoorhydrothermal收稿日期：2013．09．15。收修改稿日期：2013—11-18。河jE省自~r(No．B2011202118)、山