氧化钇掺杂块状SiO2气凝胶的制备与表征.pdf

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1、第30卷第4期无机化学学报Vol_30No．42014年4月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY793。799氧化钇掺杂块状SiO2气凝胶的制备与表征张君君仲亚沈晓冬崔升孔勇冀黎莉李博雅(南京工业大学材料科学与工程学院，南京210009)摘要：以正硅酸四乙酯(TE0S)为前驱体，YC13．6HO为掺杂剂，采用溶胶一凝胶法并结合C0超临界干燥工艺得到了块状Y20。-SiO：气凝胶，其中Y0，掺杂含量控制在5wt％～30wt％'~围内。利用扫描电镜(SEM)、透射e6{~(TEM)、X射

2、线衍射(XRD)、比表面积测定(BE、X射线荧光分析(xR等测试手段对样品进行表征。结果表明：经过氧化钇掺杂后得到的Y：O。-SiO：气凝胶，不仅维持了SiO：气凝胶原有的空间网络结构，而且具有更高的热稳定性，经过900℃热处理2h后，lOwt％Y20，(0．447g的YC1，·6HzO)掺杂的Y0，．SiO：气凝胶仍然处于无定形态，平均孔径约为21．3am，比表面积高达643．8m2~g～。关键词：溶剂一凝胶；CO2超临界干燥；Y203一SiO2气凝胶；热处理中图分类号：0613．72：0616文献标识码：A文章

3、编号：1001．4861(2014)04．0793．07DoI：10．11862／CJIC．2014．136PropertiesandCharacterizationofSiO2MonolithicAerogelsDopedwithYttriumZHANGJun—JunZHONGYaSHENXiao-DongCUIShengKONGYongJILi—LiLIBo-Ya(CollegeofMaterialsScienceandTechnology,NanjingUniversityofTechnology,Nanji

4、ng210009，China)Abstract：YttriumdopedSiO2monolithicaerogelswerepreparedwithYC13·6H20，TEOSasrawmateria1bysol—gelmethodandCO2supercriticaldryingtechnique，andthedopingconcentrationsareintherangeof5wt％～30wt％Y203．Thestructuresandpropertiesofsampleswereanalyzedbymean

5、sofSEM(Scanningelectronmicroscope)，TEM(Transmissionelectronmicroscope)，XRD(X-raydiffraction)，BET(Brunauer—Emmett—Teller)andXRFfX—rayfluorescence)．TheresultsshowedthatY2O3一SiO2aerogelsmaintainedtheoriginalspacenetworkstructuresofSiO2aerogels．Improvementsintherm

6、alstabilitywereobtainedbyincorporationofyttriumspeciesduringtheaerogelspreparation．Whentreatedbythethermaltreatmentwith900℃for2h，the10wt％(0．447gofYC13·6HEO)Y203-SiO2aerogelsstillshowedanamorphousstateandgavealargersurfaceareaof643．79m。g～，andtheaverageporediame

7、terwasabout21．3nm．Keywords：sol—gel；C02supereriticalfluiddrying；Y203-Si02aerogels；thermaltreatment,气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚集个领域具有广阔的应用前景[5-1o]而形成的纳米多孔网络结构．并在孑L隙中充满气态自1931年Kistler[1l】首次利用溶胶一凝胶法及超分散介质的一种高分散固态材料．其孔隙率在8O％临界干燥制备出SiO2气凝胶以来．国内外研究者对～99．8％之间．孑L径尺寸一般在。1～100nm之

8、间[1-4]气气凝胶材料进行了大量的研究．目前已成功制备出凝胶材料具有很多特殊的性质，如高孔隙率、高比单组份气凝胶如A1O3,TiO、ZrO2等[12-14]，多组分气表面积、低热导率、强吸附性等，其独特的微观组织凝胶如A12OJSiO2、Ti02／SiO2、CaO／MgO／SiO2等[15-18]，结构和物理化学性质使其在隔热、吸附、催化等多有机气凝胶以及