氧化铁掺杂对中间相炭微球制备的影响研究.pdf

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1、北京石油化工学院学报第19卷第3期Vol_19NO．3JournalofBeijingInstituteof2011年9月Sep．20llPetrochemicalTechnology氧化铁掺杂对中间相炭微球制备的影响研究孙国娟熊杰明葛明兰。方国韩迪(1．北京化[大学，北京100029；2．北京石油化工学院，北京102617)摘要中间相炭微球(MCMB)是一具有极大开发潜力和应用前景的新型炭材料。通过对MCMB的微观结构、粒径分布、收率、热失重等性能检测分析，探讨了氧化铁掺杂对MCMB制备的影响规律。结果表明：添加氧化铁有利于MCMB表面的絮状物减少，球形度变

2、好，粒径分布变窄；氧化铁可以促进反应的进行，使MCMB的收率随氧化铁增加而提高；氧化铁掺杂对MCMB失重率有一定的影响，使热失重较快达到平稳状态。关键词McMB；SEM；氧化铁；粒径分布中图法分类号TQ127．1。1近年来，人们对城市空气质量和地球石油资面效应显著，是一种很好的催化剂。纳米粒子源危机日渐重视，保护环境、节约能源的呼声日由于尺寸小，表面所占的体积分数大，表面的键益高涨，促使人们高度重视电动汽车及相关技术态和电子态与颗粒内部不同表面原子配位不全的发展uj。动力电池是电动汽车的心脏，锂离子等导致表面的活性强]。动力电池的发展成为重要产业。作为一种优秀

3、1．2实验方法及表征方法的锂离子动力电池负极材料中间相炭微球12．1MCMB的制备(MCMB)具有放电电压平稳，放电容量高，密度将原料中温沥青加入一定量的蒽油配制成大，比表面积小等优点31，然而其制备工艺复软沥青(中温沥青与蒽油质量比为2．6：1)，置杂，粒度分布不理想，收率低，生产成本高]，限于500mI快开式回转搅拌高压反应釜中，加制1广其发展和应用。笔者以氧化铁(Fe()。)为催入一定量的Fe：O。混合均匀，拧紧螺栓后抽真化剂，考察Fe()。添加对MCMB收率、粒径分空，充N。，关闭气阀；然后以一定速率加热至布、外观、热失重等的影响，寻求制备出性能良42

4、0℃，反应过程中持续搅拌，搅拌速率为好、收率更高、成本更低的MCMB：。360r／min，保持压力为1MPa。结束后，冷却至室温，取出产物。将产物用有机溶剂洗涤、十1实验原料及方法燥，得到MCMB。1．1实验原料1．22红外光谱分析(IR)实验主要以攀钢中温沥青为原料，其性能取少量试样与溴化钾混合压片在德国见表l。BRUKERVECTOR22红外光谱仪上进行分析，分辨率为4cm。，扫描次数为32次。表1煤沥青原料的基本性质1．23扫描电镜(SEM)表征将随机选取的样品放在样品架上，通过日本岛津SSX一550型扫描电子显微镜进行扫描，Fe()为杭州万景新材料有限

5、公司提供，并通过电镜室观察其形态。40nm级。纳米Fe()。具有巨大的比表面，表1．24粒径分析试验设备：济南润之科技有限公司生产的收稿日期：20110321RISE一2008型激光粒度分析仪，仪器工作条48北京石油化工学院学报2010年第19卷吕T1H0目【％／pl}∞宝r】8776655443加Hm864O5050505O5Temperature／~图6MCMB的TG曲线图4不同Fe。O。添加MBMC的平均粒度变化初期，首先溢出含有的少量水分子以及残留的2．4添加Fe2O3对MCMB收率的影响溶剂，随后会有小分子的挥发。200～400。C范图5为添加不同量

6、的Fe。O。之后所得到围内，失重速率非常缓慢，估计是少量没有抽提的MCMB收率变化情况。可以看出MCMB干净的轻组分物质。400℃以后为真正的热解的收率随Fe。O。的添加量增加而提高。通过反应，失重速率逐渐加快。到1000℃时，d样加FeO。可以促进反应的进行，提高MCMB品失重速率趋于缓和，说明裂解反应趋于停止，的产率。从图2、图5还发现，随着Fe。O。添加炭微球内部开始微晶重排。与d样品相比，“，量的增加，MCMB性能的改善程度、收率增加b，c3种组分在热分析过程一直处于失重状态。幅2度0逐渐减矗小；由于添加量过多，会导致其中(f样品失重率接近2o，n，6

7、，C3种组分MCMB的成本增加，经济上不划算，因此未考的失重率为11左右，但显然还远未达到平稳察添加量更多的条件下的性能。状态，如果继续热解，将会进一步失重；d样品则很快达到平稳状态，如果从炭化过程来说，有FeO。的样品可以适当减少煅烧时间或者降低煅烧温度。含有一定的失重率是制备自烧结材料的必备条件，然而太高的失重率往往不利于后续工艺的进行，在烧结过程中容易引起样品的崩裂[1314]。3结论图5MCMB收率曲线(1)随着FeO。添加量的增加，MCMB的根据文献[11—12]，MCMB的形成有4个球形度更好，表面絮状物减少，平均粒径变大，粒度分布变得比较集中。加

8、入2．0FeO后步骤：中问相分子的形成