氮化铝粉体制备工艺研究.pdf

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1、第26卷第3期无机化学学报Vo1．26No．32010年3月CHINESEJ0URNAL0FIN0RGANICCHEMISTRY464—468氮化铝粉体制备工艺研究肖劲邓松云吴胜辉陈燕彬李劫f中南大学冶金科学与工程学院，长沙410083)摘要：以氢氧化铝为铝源，乙炔黑为碳源，采用碳热还原和铝粉直接氮化同时进行，并辅以微波加热的新工艺制备了氮化铝粉体。结果表明，采用该工艺在反应温度为l300oC、反应时间为1h的条件下能获得氮化率高且分散性能良好的氮化铝粉末，该工艺反应活化能仅为常规碳热还原法所需活化能的1／4关键词：氮化铝；制备工艺；活化能中图分类号：O6

2、14．31；O613．61；TQ174文献标识码：A文章编号：1001．4861(2010)03—0464—05PreparationTechnologyofAluminiumNitrideXIAOJinDENGSong-YunWUSheng-HuiCHENYan-BinLIJie(CollegeofMetallurgicalScienceandEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083)Abstract：Aluminiumnitride(A1N)powderwaspreparedbycarbonth

3、ermalreductionmethodandaluminumpowderdirect—reductionmethodaswellasmicrowaveheatingusingaluminumhydroxideandacetyleneblackasaluminumsourceandcarbonsource．TheresultsshowthatthepureA1Npowderwithgooddispersivitycanbeobtainedonlybyheatingat1300c【=for1hourwhenthenewtechniqueisused．More

4、over．activationenergycalculationresultshowsthattheactivationenergycanreduce3／4intheprocessofthenewtechniquecomparingwiththegeneralcarbontherma1redI】ctionreaction．Keywords：aluminiumnitridepowder；preparationtechnology；activationenergy氮化铝fAlN)陶瓷的制备工艺和性能均受到粉铝粉直接氮化法l3J的反应温度一般在800～体特性的直

5、接影响，要获得高性能的A1N陶瓷．制1200oC该方法的优点是工艺简单．能在较低的温备性能优良的A1N粉体是首要因素．因为A1N粉体度下进行合成，适合于工业上大批量生产的要求：缺的纯度、粒径大小及分布、颗粒形态等对氮化铝的成点主要是铝粉转化率低．反应过程难控制．产物易结型和烧结有重要影响，特别是A1N粉体中的氧杂质块．产品质量差等。因为金属铝在660oC时开始熔会严重降低热导率『l_，因此。粉体制备是A1N陶瓷生化．大约在800oC开始与N，进行反应．所以Al粉在产中的一个重要关键环节合成温度时易熔化和团聚．造成N，扩散困难难以氮化铝粉体的制备方法很多[2

6、1．目前研究最多的和Al粉充分进行反应，转化率低并且，随着反应的主要有：铝粉直接氮化法、A1O碳热还原法、化学气继续进行，A1粉颗粒表面上逐渐生成氮化物膜，使相沉积法、高温自蔓延合成法以及等离子化学合成氮难以进一步渗透．阻碍氮化反应这都是造成A1法其中．前两种方法是研究最早的方法．已经应用粉转化率低，产品团聚、质量差，反应过程难以控制于工业化大规模生产。但是，这两种方法各有优劣的因素。另外，生成的氮化铝粉体容易自烧结，形成收稿日期：2009．09，14。收修改稿日期：2009．11．14。国家科技支撑计划课题资助rN02009BAE85B02)通讯联系人。

7、E．mail：aeric@l63．corn第一作者：肖劲，男，42岁，教授；研究方向：有色金属冶金．超细材料、功能电极材料。第3期肖劲等：氮化铝粉体制备工艺研究465团聚，需要将生成的A1N粉体再进行球磨．这样延按照一定比例分别称取氢氧化铝和乙炔黑f控长了工艺周期．提高了生产成本．并且球磨粉碎过程制C／Al原子比为3：1)I)A及5wt％～20wt％的铝粉混合中容易带入杂质．影响产品纯度球磨5h．将球磨后的料浆干燥、粉碎后得到前驱物A1，0碳热还原法是将高纯氧化铝粉体与碳黑粉料。将前驱物粉料置于微波高温烧结炉内．在特定粉体作为起始原料．经过球磨混合均匀．在

8、流动的氮的升温曲线下通入氮气．反应完成之后．得到的反应气气氛中高温