氩吸附法研究多级孔分子筛的孔结构.pdf

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1、第43卷第3期燃料化学学报Vo1.43No.32015年3月JournalofFuelChemistryandTechnologyMar.2015文章编号:0253-2409(2015)03-0379-06氩吸附法研究多级孔分子筛的孔结构刘丽萍,贾玉华(大连理工大学精细化工国家重点实验室化工学院,辽宁大连116024)摘要:采用不同方法分别制备了双介孔分子筛、介微孔分子筛及介孔沸石材料,利用氩吸附法并结合XRD技术表征了多级孔分子筛的孔结构。探讨了适用于多级孔分子筛的孔径分布计算方法,揭示了不同

2、类型吸附等温线与孔径分布、孔型及孔容等之间的关系。研究表明,对于多级孔分子筛、微孔和介孔的孔径分布分别用sF法和BJH法计算较适宜,全孔分析可用NLDFF法计算。通过对TS一1介孔沸石的孔结构分析发现,TPAOH在改性制备介孔TS一1的过程中起到了生成介孔及促进二次晶化的双重作用。关键词:氩吸附;多级孔分子筛;孔结构;介孔中图分类号:0647.32文献标识码:APorestructuresofhierarchicalporousmolecularsievesobservedbyAradsorpt

3、ionLIULi-ping,JIAYu—hua(StateKeyLaboratoryofFineChemicals,SchoolofChemicalEngineering,DalianUniversityofTechnology,Dalian116024,China)Abstract:Dualmesoporous,micro—mesoporousandmesoporousmolecularsieveswerepreparedandtheirporestructureswerecharacteri

4、zedbyAradsorptionandX—raydiffraction(XRD).Thecalculationmethodsofporesizedistributionforthehierarchicalporousmolecularsieveswerestudied,torevealtherelationshipsamongtheadsorption—desorptionisotherm,poresizedistribution,poreshapeandporevolume.Theresul

5、tsshowedthatSFandBJHmethodsarereliableformicroporousandmesoporousporesofthehierarchicalporousmolecularsieves,respectively,whereasNLDVFmethodisappropriatetocalculatethefullrangeporesizedistribution.ForthesynthesisofmesoporousTS一1zeolite,TPAOHpromotesn

6、otonlythegenerationofmesopores,butalsothesecondarycrystallization.Keywords:Aradsorption;hierarchicalporousmolecularsieve;porestructure;mesoporous根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的结构、酸性、水热稳定性等呈现出不同于一般介孔或定义⋯,多孔材料按照孔径大小可以分为3类:微孔微孔分子筛的特性,因此,探究多级孔分子筛的孔结材料(<2nm)、介孔材料(

7、2—50nm)和大孔材料(>构具有重要的意义。50nm)。分子筛是材料大家族的一个重要成员,根目前,气体吸附法是多孑L材料孔结构表征的最据孔径大小可分为微孔分子筛(沸石)、介孔分子筛有力工具之一,该方法所使用的吸附质气体主要有及多级孔分子筛等。由于多级孔分子筛兼具了不同氮气、氩气、二氧化碳等J。氮气是使用最多的吸孔道分子筛的优点,因此,一经出现就备受研究者的附质气体,但是氮吸附对微孔的测定不能令人满意,关注。尤其是测定沸石分子筛等微孔材料易产生较大的偏多级孔材料有很多种类,如微孔.介孔复合材差。

8、因为氮气填充孔径为0.5~1.0am的微孔要料、微孔一大孔复合材料、介孔一大孔复合材料、微孔-在相对压力为1O一~lO才会发生,此时扩散速率介孔一大孔复合材料等。同时也包括同级的孔结构,和吸附平衡都很慢。与氮气相比(在77.4K),氩气如含有两套或多套不同孔径的微孔一微孔材料及介在87.3K填充微孔时相对压力(10~~10)要高很孔一介孔材料等J。多级孔分子筛的合成方法很多,较高的填充压力和较高的温度有助于加速扩散多,按照所使用模板剂的不同可分为硬模板法和软和平衡进程,在较短的时间内获得吸附等温

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