水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物样品中汞.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2014年第06期文章编号：1002—1124(2014)06一oo24一O3分瓶：溅水浴消解一冷原子荧光光谱法试测定植物样品中汞陈海杰，于兆水，邢夏，薄玮，张勤，张雪梅(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊065000)摘要：为简化消解植物样的方法，提高测定植物样中汞的准确性。实验采用逆王水水浴消解样品，样品经SnC1还原，冷原子荧光测定了植物样中汞的含量。方法检出限0．40ng·g-(稀释因子100倍)，精密度(n=12)3．14％～6．49％，加标回

2、收率94．4％一98．7％，方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。关键词：植物样；冷原子荧光；汞的测定中图分类号：0657．31文献标识码：ADeterminationofHgintheplantswithwaterbathdigestionandcoldatomicfluorescencespectroscopy’CHENHai-jie，YuZhao—shui，XINGXia，BOWei，ZHANGQin，ZHANGXue—mei(InstituteofGeophysicalandGeochemical

3、Exploration，ChineseAcademyofGeologicalSciences，Langfang06500，China)Abstract：InordertosimplifythemethodforplantsdigestionandincreasetheaccuracyofdeterminationofHg，inthispaper，thesampleswerefirstlytreatedthroughtheinverseaquaregiadigestioninthewaterbath，andthe

4、nreducedbytheSnC12，afterthat，theconcentrationofHgwasdeterminedbythecoldatomicfluorescentspec—trophotometry．Thedetectionlimitis0．40ng·g(dilutionfactor100)，RSD(n=12)isintherangebetween3．14％and6．49％．therecoveryforthesampleisintherangeof94_4％to98．7％．Themethodhas

5、beenappliedtothedeterminationofHginbiologicalnationalstandardreferencematerialsKeywords：plantsample；coldatomicfluorescencespectroscopy；determinationofmercury汞具有很强的毒性，能够在植物中富集，通过食物链影响人类的健康。目前，测定植物样品中汞1实验部分的前处理方法主要有水浴法⋯、大管回流法和微波消解法[]等，其中水浴消解具有消解方法简便，1．1仪器及试剂消解

6、速度快，易操作等优点，是测定植物样中汞最．XGY一1011型原子荧光光度计(中国地质科学简单有效的消解方法。原子荧光测定汞具有灵敏度院物化探研究所)；Hg高强度空心阴极灯(北京有色高，检出限低，精密度好等优点广泛应用到地质、冶金属研究院)。金、农业、环保等样品中汞的测定。特别是采用SnC1汞标准储备液：准确称取0．1354g优级纯氯化作为还原剂，将溶液中Hg2+还原成汞蒸汽后，导人高汞于lOOmL烧杯中，加入HNOlOmL，溶解后移石英原子化器中进行冷原子荧光测定汞，克服了氢人100mL容量瓶中，加人l％K2C

7、rzO溶液lmL，用化物原子荧光法测定汞中氩氢火焰热激发造成基水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液含lmL含lmgHg。态汞原子的减少和火焰引起的噪声，进一步提高了汞标准溶液：以汞标准储备液逐级稀释至0．1g·方法的精密度，降低了方法的检出限f71。本方法采用mL～。逆王水水浴消解样品，以SnC1还原一冷原子荧光SnC12溶液(10％)：称取分析纯SnC1100g于测定植物样中汞，方法简便、灵敏度高、结果准确可500mL烧杯中，加入HC1100mL，于电炉子上加热溶靠。解，溶液澄清后，煮沸5min，取下冷却后用水稀释

8、至1000mL，摇匀备用。实验所用HNO，、HC1、H20为优级纯。收稿日期：2014—03—061．2标准系列制备基金项目：地质大调查项目资助(1212011120277)汞标准溶液系列：分别吸取0．1g-mL汞标准作者简介：陈海杰(1981一)，男，工程师，2003年毕业于吉林大学化学溶液0、0．25、0．5、1．0、2．0mL于100mL容量瓶中，用工程与工艺专业，本科，从事化学