水热法制备锡掺杂钨基催化剂及其催化合成己二酸.pdf

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1、第43卷第6期应用化工Vo1．43No．62014年6月AppliedChemicalIndustryJun．2014水热法制备锡掺杂钨基催化剂及其催化合成己二酸李西营，田玉平，李佳，陈丹云，李明雪(1．河南大学化学化学院精细化学与工程研究所，河南开封475004；2．河南晋开化工投资控股集团有限责任公司动力车间，河南开封475000)摘要：采用水热法制备了锡掺杂钨基催化剂SnO／WO，，用于催化双氧水氧化环己酮合成己二酸，考察了催化剂用量、30％H0用量、反应时间、酸性配体及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。结果表明，催化剂制备条件为(w)：(Sn)=1．8

2、：1，500qC焙烧4h。当反应条件为：100mmol环己酮，1．0g催化剂SnO2／WO3，50mL30％H，O，，反应5h，己二酸收率78．4％。SnO2／WO3催化HO氧化环己酮合成己二酸，反应时间短，操作方便，具有较为理想的催化活性及重复使用性。关键词：锡掺杂钨基催化剂；SnO／WO，；己二酸；环己酮；催化氧化中图分类号：TQ032．41文献标识码：A文章编号：1671—3206(2014)06—1050—04Hydrothermalpreparationoftungsten—basedcatalystSn-dopedforcatalyticsynthesis

3、ofadipicacidXi—ying，TIANYu-ping，L1Jia，CHENDan一)pun。，LIMing一Me(1．InstituteofFineChemistryandEngineering，ChemistryandChemicalEn~neefingCollegeofHenanUniversity，Kaifeng475004，China；2．PowerHouse，HenanJinkaiInvestmentHoldingGroup，Kaifeng475000，China)Abstract：Tungsten-basedcatalystSn-·dopedwa

4、sdevelopedwhichwasemployedtocatalyzethesynthesisofadipicacidfromcyclohexanoneoxidized．Theeffectsofvariousfactorssuchascatalystdosage，30％hy—drogenperoxidedosage，reactiontime，acidicligand，andreusabilityofthecatalystwereallinvestigated．Theresultsindicatedthatpreparationcatalystconditionind

5、icatedn(w)：／7,(Sn)=1．8：1，calcinatingat500℃for4h．Theoptimalreactionconditionswerethat100mmolcyclohexanone，50mL30％H2O2，1．0gcatalystSnO2／WO3，theyieldofadipicacidcouldreach78．4％．Thecatalystpossessesadvantagesofhighlyactive，easilytooperate．Italsocanbereusedtoacertainextent．Keywords：tungsten—

6、basedcatalystSn—doped；SnO2／WO3；adipicacid；eyclohexanone；catalyticoxida—tion己二酸俗称肥酸，是食品工业广泛应用的酸度比环己烯价廉易得、储存及使用安全，所以作为合成调节剂之一，可用作食用膨松剂、增香剂、中和剂和己二酸的反应底物更有使用价值。如氧化钨j、钨酸味剂等。生产方法是先用空气氧化环己烷制得环酸钠m_l2J、磷钨酸]、稀土杂多酸盐、表面活性己醇及环己酮的混合物，再由催化剂存在下硝酸氧剂型杂多酸盐¨、离子液体[BMIm]WOl16]等，这化后晶析己二酸，经精制而得⋯。该工艺路线产生些单一组分催化

7、剂虽然对H0氧化环己酮合成己大量氮氧化物、废酸液和硝酸蒸气，环境污染严二酸有明显的催化活性，但存在催化剂不易分离，产重引。以氧气为氧化剂虽然原料成本降低，且避免物收率不理想，成本高等问题。了硝酸污染，但需采用较复杂的气液相反应器HJ。本实验采用水热法制备了锡掺杂钨基催化剂液相氧化剂H0的副产物是水，无疑可作为替代SnO／WO，用于催化H：O2氧化环己酮合成己二硝酸的环境友好氧化剂。文献报道大多为含钨催化酸，旨在提高催化剂的催化活性和使用寿命，并降低剂催化双氧水氧化环己烯合成己二酸引，因环己酮催化剂成本，取得较理想效果。收稿日期：2014-02-27修