河水中抑霉唑的SPE-RP-HPLC动态分析.pdf

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1、第11期化学世界·657·河水中抑霉唑的SPE—RP—HPLC动态分析高智席，牟青松。江忠远。曾启华。唐国风，敖克厚，黎司(1．遵义师范学院化学系，贵州遵义5630022．重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室，重庆400030)摘要：建立固相萃取一反相高效液相色谱法测定河水中抑霉唑的动态分析方法．色谱柱为Shim—packVP—ODS150mm×4．6mm，流动相为V(甲醇)／v(离子对水溶液)一75／25，流速为0．85mL／min，进样量20L。抑霉唑在15．0~960．0g／kg(r=0．9994)浓度范围内与峰面积成良好线性

2、关系，检测限为5g／kg，抑霉唑的回收率为87．6～101．3，相对标准偏差1．7～2．77。该方法操作简便快速，可作为河水中抑霉唑含量监测的控制方法。关键词：河水；固相萃取；抑霉唑；反相高效液相色谱中图分类号：0657．7文献标志码：A文章编号：0367—6358(2011)11-0657—03DynamicAnalysisofImazalilinRiverWaterbyRP—HPLCwithSolid—phaseExtractionGAOZhi—xi，MUQin—song，JIANGZhong—yuan，ZENGQi—hua，TAN

3、GGuo—feng，AOKe—hou，LISi(1．ChemistryDepartmentofZunyiNormalCollege，GuizhouZunyi563002，China；2．KeyLaboratoryoftheThreeGorgesReservoirRegion’sEco—environment，MinistryofEducation，ChongqingUniversity，Chongqing400030，China)Abstract：Areversed—phasehighperformanceliquidchromatog

4、raghicmethodwithsolid—phaseextractionwasusedfortheresiduedynamicanalysisofimazalilinriverwater．TheHPLCconditionswereasfollows：columnofShim—packVP—ODS150mm×4．6mm，V(CH3OH)／g(H2O)=：：75／25asraobilephase，flowrate0．85mE／minandinjectionvolume20uLGoodlinearityofazoxystrobinwasob

5、tainedovertherangeof15．0～960．0g／kg(r一0．9994)．Thedetectionlimitswere5．0t~,g／kgforimazalil．Theaveragerecoveriesrangedfrom87．6～101．3withrelativestandarddeviationof1．7～2．77．ThemethodiSfastandsimplefortheresiduedetectionandanalysisofimazalilinriverwater．Keywords：riverwater；so

6、lid—phaseextraction；imazalil；RP—HPLC抑霉唑[烯丙基1-(2，4一二氯苯基)一2一咪唑一1一基有良好的抑杀作用。因此，这类杀菌剂被广泛应乙基醚]是近年来开发的一种结构新颖、作用机制独用于庄稼收获前和收获后的生产、储存及保鲜过程特、高效、低毒和广谱的嘧啶胺类内吸性杀菌剂，并中。但其在土壤、水以及作物中仍有一些残留，对具有预防和治疗作用。对侵袭谷物、水果和蔬菜的人、畜有一定的毒副作用。病原体一交链孢、寄生霜霉、灰霉枝孢和霉根霉等具通常测定抑霉唑的方法有高效液相色谱法]、收稿日期：2011-07—06；修回E

7、t期：2011—1O—O6基金项目：贵州省科技厅攻关项目(黔科合sY字[2O0g]3O5O)；贵州省教育厅自然科学项目([20101085)；贵州省：醴义市科技局项目([2ol1]11)。作者简介：高智席(1969~)，男，副教授，重庆万州人，主要从事仪器分析教学科研工作。E—mail：wyhgzx@163．COin化学世界气相色谱法[6引，气相色谱一质谱联用法_1。阳等。但1．3．2样品前处理文献中没有报道关于河水中抑霉唑动态分析的高效各称取水样5．00g(精确到0．01g)置于带盖液相色谱测定方法。已报道的，用于其他蔬菜水果塑料离心

8、管中，准确加入3OmL乙酸乙酯／环己烷的前处理方法都比较繁琐。本文建立了固相萃取反(v／v=1／1)和2g氯化钠，在涡旋混合器上涡旋l相高效液相色谱分离，二极管阵列检测器测定河水min，超声振荡20min，