液相色谱质谱法快速测定土壤中乙撑硫脲残留.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2015年第O5期DOI：10．162470．cnki．23-1171／tq．20150528分析测液相色谱／质谱法快速测定试土壤中乙撑硫脲残留贾立明，陈鑫，姜波，杜英秋(1．黑龙江省环境监测中心站。黑龙江哈尔滨150056；2．中国环境监测总站水环境监测室。北京100012；3．农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨)，黑龙江哈尔滨150000)摘要：建立了土壤中乙撑硫脲(ETu)残留的UPLC—MS／MS快速检测分析方法。方法使用甲醇：水=3：1的萃取剂提取并使用固相萃取法净化，利用UPLC—MS／MS在多反应离子监测

2、模式下进行检测。以土壤添加回收率最低添加浓度0．005rag·kg-。添加水平的色谱图进行衡量，ETU在土壤中的检出限(MDL)为1．2×10-3mg·kg～，定量限(LOQ)为4．8×10mg‘kg-。关键词：乙撑硫脲；农药分析；快速测定；土壤中图分类号：X823文献标志码：ADe~rminafionofethylenethioureainsoilbyliquidchromatography-massspectrographyJIALi—ming，CHENXin，JtANGBo，DUYing—qiu(1．HeilongjiangProvinceEnvironmenta

3、lMonitoringCentre，Harbin150056，China；2．ChinaNationalEnvironmentalMonitoringCentre，Beijing100012，China；3．InspectionandTestingCenterforQualityofCerealsandTheirProducts(Harbin)，MinistryofAgriculture，Harbin150000，China)Abstract：ArapiddetectionmethodforETUresidualinsoilbyUPLC—MS／MS．rheETUwase

4、xtractedbyex-tractantofmethanol：water=3：1andpurifiedbysolid—phaseextraction．anddetectedbyUPLC—MS／MS．TheMDLofETUwas1．2xlO-Smg‘kg一．theLOQwas4．8xlOmg。kg～．Keywords：ETU；analysisofpesticides；rapiddetermination；soil乙撑硫脲(ETU)是硫代氨基甲酸酯类(EBDCs)乙撑硫脲残留量的测定。杀菌剂⋯代森锰锌的主要杂质和分解产物，也是代森锰锌在环境中的降解产物，具有三致效应和环境

5、1实验部分激素作用，各国均对其高度关注。目前，我国在防治果树病害时大量使用代森锰锌，因此，建立快速检1．1仪器与试剂测土壤中ETU残留量的确证分析方法具有重要现LCMS一8050型超高效液相色谱一串联质谱(日实意义，对于保障土壤安全和人体健康十分重要。本岛津公司)；AequityuplcBEHHILIC色谱柱50×乙撑硫脉(ETU)是水溶性的化合物，所以提取2．1mm，1．7m(美国Waters公司)；XW一80A漩涡混合器；TG16一ws台式快速离心机。和净化均有一定难度，在分析过程ETU中不稳定，很难直接测定。目前，该物质的分析方法主要有薄Filterunit滤膜(

6、0．22um)；乙撑硫脲标准品(纯度99．7％，国家标准物中心)；聚乙烯离心管；甲醇层层柱色谱法(TLC)、气液相色谱法(GLC)【2I引、高效液相色谱法(HPLC)等【。本文使用固相萃取净化(农残纯)；超纯水；C。。固相萃取柱(AgelaTechnolo—技术结合液相色谱一质谱法对乙撑硫脲进行定性gies公司)。定量测定，方法的灵敏度高、重复性好，满足土壤中1．2标准溶液的配制乙撑硫脲标准储备溶液：称取乙撑硫脲标准品(纯度98％)，用甲醇溶解配成100mg·mL标准储收稿日期：2014—11-30备溶液。使用时用甲醇稀释成所需浓度的标准工作基金项目：国家环境监测与信息

7、(2111101)溶液，置于4℃冰箱保存。作者简介：贾立明(1980一)，男，工程师，硕士，主要从事环境监测与环准确移取适量标准储备液，配制质量浓度为境科学研究。0．005，0．01，0．05，0．1，0．5和5mg·L『的标准工作液系通讯作者：陈鑫(1980一)，男，工程师，博士，主要从事环境监测与环境科学研究。列。2015年第O5期贾立明等：液相色谱／质谱法快速测定土壤中乙撑硫脲残留1．3样品前处理l0o1．3．1提取准确称取样品10g于50mL具塞离心管中，加入10mL甲醇：水=3：1的提取液，涡旋提取5min后在8000r·min