液相化学还原法制备超细银粉及其形貌研究.pdf

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1、化工设计通讯医药化工第42卷第4期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsPharmaceuticalandChemical2016年4月液相化学还原法制备超细银粉及其形貌研究吴　超（广州臻一化工医药工程设计有限公司，广东广州510000）摘　要：以抗坏血酸为还原剂，在水溶液中还原银的前驱物制备超细银粉。考察了前驱物和分散剂种类以及分散剂用量对银粉颗粒形貌的影响。通过X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对银粉产品进行结构及形貌表征。结果表明：以硝酸银和银氨溶液为前驱物，随着PVP加入量的改变，银

2、粉颗粒由树枝状向球形状转变，PVP加入量为30%时，制备出的银粉颗粒分散性好，球形度高，颗粒粒径为0.94μm。关键词：超细银粉；PVP；晶体生长中图分类号：TG146.32文献标志码：B文章编号：1003–6490（2016）04–0201–02ChemicalReductionPreparationinAqueousSolutionandMorphologyResearchofUltra-fineSilverPowderWuChaoAbstract：Ultra-finesilverpowderwassynthesizedbychemical

3、reductionmethodusingascorbicacidasreductantinaqueoussolution.Theinfluencesofvarietyofprecursorsanddispersantsaswellasdosageofdispersantonmorphologyofultra-finesilverpowderwereinvestigated.Theconfigurationandmorphologyofas-preparedsampleswerecharacterizedbyX-raydiffraction（XR

4、D）andscanningelectronmicroscopy（SEM）.Itwasfoundthat，usingsilvernitrateasprecursor，withtheincreasingofPVPdosage，themorphologyofultra-finesilverpowderpreparedwaschangingfromdendritictospheroid；whenthedosageofPVPis30%，theshapeofsilverpowdersobtainedintheoptimizedconditionswassp

5、hericalandnarrowlydistributed，themeanparticlesizewas0.94μm.Keywords：ultrafinesilverpowders；PVP；crystalgrowth超细银粉作为一种具有很高表面活性和优良导电性能的采用PHOENTX60S型X-射线衍射分析仪和KYKY-2800功能材料广泛应用于电子、化工、医药、军事和航天航空等型扫描电子显微镜分别对产品银粉的组成和形貌进行了分析。[1-8]领域。超细银粉颗粒的形貌对银粉的表面活性和导电性能2结果与讨论[9]有很大的影响：超细银粉的比表面积越大，

6、表面活性越大；液相化学还原法制备的超细银粉XRD谱如图1所示。其制片状、扁平状和针状超细银粉的导电性能好，其中片状超细备工艺条件为：温度40℃，还原底液pH=4，硝酸银的浓度为[10]银粉导电性能最好。超细银粉的制备方法主要有气相法、0.4mol/L，PVP与硝酸银的质量比为30%。图谱在峰位角度2θ液相法和固相法。其中气相法投资大、能耗大、产率低；固为38.092°、44.273°、64.402°、77.346°和81.485°出现的相法制备的超细银粉粒径偏大而且粒径分布范围宽；而液相峰分别对应于银金属的111，200，220，311和222

7、晶面，与单化学还原法工艺相对简单，操作容易，生产成本较低，是目质银的标准图谱（JCPDS04-0783）相一致，且图谱中没有出[11]前批量制备超细银粉的常用方法。本文采用了液相化学还现其它的衍射峰，说明该方法制备的产物是纯净无杂质的银。原法，选用价格低廉、还原能力较弱的抗坏血酸作为还原剂制备超细银粉，研究了前驱物和分散剂种类及分散剂用量对˄111˅银粉颗粒形貌的影响，并从晶体生长形态学角度分析了银粉颗粒形貌的控制机理。1实验部分1.1试剂与仪器˄200˅˄220˅硝酸银（纯度>99.9%）；抗坏血酸；氨水（浓度为25%~˄311˅28%）；油

8、酸；三乙醇胺；聚乙烯吡咯烷酮；无水乙醇；去离子水。˄222˅所有试剂均为分析纯。2030405060708090PHOENTX60S型X-射线衍射分析