焦油等重组分对苯酚生产的影响及对策.pdf

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1、焦油等重组分对苯酚生产的影响及对策马帅(中沙(天津)石化有限公司,天津300270)摘要:异丙苯法生产苯酚工艺中,分解、脱水反应不可避免的会生成焦油等重组分,影响设备运行和产品精制。本文结合装置生产运行实际情况,分析了焦油等重组分的存在对脱水器、静态混合器、粗丙酮塔再沸器等的操作的不利影响,并分析了影响焦油等重组分生成的因素,提出减少焦油等重组分影响的措施和建议。关键词:苯酚;焦油;d一甲基苯乙烯;过氧化氢异丙苯目前世界上有多种合成苯酚的方法,其中异丙苯法应用最广泛,其优点是联产丙酮,但在氧化反应、过氧化氢异丙苯(CliP)分解反应中存

2、在多种副反应,产生多种有机副产物⋯。异丙苯氧化和分解副产物的产生增加了制得高纯度苯酚的难度,且对脱水器、粗丙酮塔、精丙酮塔、焦油汽提塔等工艺操作带来很多不利影响。为此,本文对装置生产运行过程中焦油等重组分对生产的影响进行分析,并提出减少焦油等重组分影响的措施和建议。1苯酚丙酮装置主要工艺流程苯酚丙酮装置主要包括氧化、提浓、分解、中和、精制等单元。来自异丙苯装置的异丙苯送入氧化器氧化合成CHP,经提浓塔提浓至分解所需浓度后送入分解器分解为苯酚丙酮粗产品,然后经脱水反应,加碱中和反应后送往精制单元经分离提纯制得苯酚、丙酮产品,反应过程中生成

3、的酚焦油作为副产品外售。焦油等重组分主要在分解反应和脱水反应中生成,包括多种副反应‘21,最终得到副产品酚焦油中包含约30%左右的焦油重组分,约30%的对枯基苯酚,此外还有苯酚、苯乙酮、d~甲基苯乙烯二聚物、二甲基苯基甲醇(DMPC)、2-甲基苯并呋喃、双酚A等。2对生产造成的主要问题分析2.1脱水器管程内壁结焦,降低反应效率在装置正常生产过程中,随着使用时间的增加脱水器的效率逐渐下降,其两端压差逐渐增大。脱水器室为列管式换热器,分解液流经管程,两台脱水器一开一备,一般每半月需要切换一次,对脱水器列管进行清洗,以便提升反应效率。有时管内

4、壁结焦严重,需短时间内反复切换清洗。2.2中和单元静态混合器堵塞在脱水器的反应过程中,一部分焦油等粘度较大的重组分首先会在脱水器列管上结焦,并在人工清洗时清除出系统,另一部分焦油就会伴随分解液经换热器降温至后,与中和剂己二胺一起送入静态混合器中反应后送往精制单元。经换热器降温后,焦油粘度增大,伴随着自酚回收单元返回物料夹带盐的影响下,导致静态混合器的堵塞,需要将静态混合器切旁路,进行人工清理。2.3粗丙酮塔再沸器传热效率下降一方面,上一工段送来分解液中本身就含有焦油等重组分及酚回收单元返回物料夹带的盐;另一方面,粗丙酮塔塔釜控制温度一般

5、为140-150℃,高于分解器和脱水器的控制温度,在此温度下AMS等副产物更易聚合,与上游带来的焦油及盐一起在再沸器列管内壁结焦,从而导致管程堵塞使得再沸器效率下降。在装置正常生产过程中,精制单元一般每季度需停车对该再沸器进行退料、水洗、蒸煮等工作对管程进行清理,整个过程至少耗时两天。2.4焦油汽提塔再沸器堵塞焦油汽提塔再沸器温度过高造成塔底苯酚浓度较低时,将会产生较重的焦油,引起焦油在管壁内过度结垢,从而导致焦油汽提塔再沸器管程堵塞,一般每半年至一年就需清理一次焦油汽提塔。3影响焦油等重组分产生的主要因素分析3.1分解反应工艺控制的影

6、响在分解器及外循环中,需保证残留一定的CHP与氧化单元来的副产物DMPC反应生成过氧化二异丙苯,以满足脱水器中反应的要求”1。当分解工艺条件控制不当时,尤其是酸催化剂浓度、CHP残留量等条件,会导致DMPC在酸催化剂的作用下直接分解为AMS和水,进而所生成的AMS会发生自聚或继续与苯酚或其它副产物发生反应生成带有焦油等重组分。3.2脱水器的温度及停留时间的影响CHP分解的过程中伴随多种副产物的生成,且副产物与苯酚、丙酮及其它副产物之间还会继续发生反应,导致焦油等重组分的生成,这些副反应发生及副产物的种类随温度的变化而变化。一般脱水器温度

7、越高,副产物就越多,从而焦油等重组分的生成量就越多。同理,分解液在分解器、脱水器及出口至冷却器之间停留时间越长,未被冷却的分解液中发生的副反应也就越多,焦油等重组分的产生量也就越大。3.3反应工况不稳定的影响在工艺参数不稳定的情况下,如开停车、负荷频繁调整时,由于反应温度、酸催化剂含量、反应停留时间等参数频繁调整,会加剧副反应的发生,增加焦油等重组分的产生量。4对策及建议4.1严格监控分解器的工艺条件,尤其是酸催化剂浓度和残留CHP浓度条件,防止DMPC在分解器及外循环分解生成AMS,减少AMS相关副反应的发生。4.2根据脱水器中反应情

8、况、运行周期的长短经验预测结焦的厚度,以控制脱水器的温度及分解液的停留时间,既要保证反应进度,又要减少副产物生成量,总结操作经验,延长脱水器、粗丙酮塔再沸器等的清理周期。4.3对脱水器、静态混合器、粗丙酮塔

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