环氧化SIS合成工艺改进及其应用研究.pdf

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1、第31卷第5期2010年10月化学工业与工程技术Jo“r，l丑Zo，C^P，摊ic口ZI珂d“sf，jy8。．E玎gi竹PPri’lgV01．31No．5oct．，2010环氧化SIS合成工艺改进及其应用研究王永富，张军营，高轶(北京化工大学原位固化与胶接材料研究室，北京100029)摘要：利用原位过氧甲酸法合成环氧化SIS(简称ESIS)，通过多步加料法研究其合成工艺的改进方法。结果表明，分步加料法可以克服传统合成工艺中环氧值不易控制、散热困难等问题，同时降低甲酸的使用量40％，减少了副反应，合成的ESIS环氧值4．05m01／kg，提高了19．1％。此外，为了均相反应合成EslS

2、。在低浓度的合成体系中引入乙醇作为相容剂。均相反应可以在室温下以极快的反应速度完成，均相合成的ESIS环氧值为0．37mol／kg。将ESlS用于配制热熔压敏胶。在初粘力、持粘力和剥离强度方面都比SIS热熔压敏胶有较显著的提高。关键词：环氧化SIS；多步加料；均相合成I热熔压敏胶中图分类号：TQ433．4文献标识码：A文章编号：1006—7906(2010)05一o001—03StudyonimproVementofepoxidationprocessofSISandapplicationwA．NGyD卵g^，ZHANG．，矩以yi行g，GA0Ⅵ(Lab．Adhesive&Insit

3、u-curingTechnology。BeijingUniversityofChemicalTechnology，Be巧ing100029，Chim)Abstnct：ESISissynthesizedbyusingthein-situperfonnicmethod．Theimprovementmethodforsynthesisprocessisstudiedbymultistepdroppingaddition．Theresultsshowthatthedifficultiessuch8sepoxyvaluecontrolandheateliminatione)【istedinth

4、etraditionaIprocesscanbesoIvedwe王IbymuItistepdroppingadditionprocess．Bythenewsynthesisprocess，the8mountoffomicacidisreducedby40％andsidereactionisdecreased．Thema】【imumepoxyvalueis4．05mol／kg，ir垃reasingby19．1％．Inaddition，thealcoholisemployedinthesystemforahomogenoussynthesisofESIS．Thehomogenousrea

5、ctioncanbeperfo咖edurlderextremelyrapidreactvelocityandambienttemperature．TheepoxyvalueofESISproducedbyhorIloge—noussyllthesisisO．37mol／kg．ESISbasedHot—meltpressuresensitiveadhesive(HMPSA)havebetteradherentpmpertiesininitialtack，holdingtackandpeelingstrengththanSISbasedHMPSA．Keywords：ESIS，Multis

6、tepdroppingadditionprocess，Homogenoussynthesis；HMPSASIS即苯乙烯一异戊二烯一苯乙烯三嵌段共聚物，是一种很重要的热塑性弹性体，在常温下显示出橡胶弹性，在高温下又可以塑化成型[I】。SIS主要用作热熔胶和压敏胶的原料，但是弱极性影响了其对极性材料的吸附作用和对极性塑料的改性[2]。而阴离子聚合工艺难以在SIS的合成中引入极性基团，所以通过化学改性实现SIS极性化成为一个研究热点[3-‘]。SIS的．化学改性包括环氧化改性、磺化改性和接枝改性等[5]。常见的环氧化方法是利用双氧水和甲酸反应原位合成的过氧甲酸作为氧化剂，与SIS中的双键反

7、应，生成环氧基团。邸明伟等以甲苯为溶剂，利用SIS、双氧水和甲酸反应，制备了ESIS，并将其用于溶剂型压敏胶[2]。由于合成ESIS采用的溶剂是环己烷、甲苯等油溶性溶剂，双氧水和甲酸的存在使得反应体系呈非均相，在传质传热等方面有一定的局限性，给工业化带来一定的困难，因而均相合成或引入相转移催化剂的研究成为当前热点。尽管对ESIS的研究起步较早，但至今尚无工业化产品问世。华远照等合成出一种手性的相转移催化剂——磷钨杂多酸[Ph(cH。)C’HN(CH。)。]