《电位分析法》PPT课件.ppt

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1、第9章电位分析法PotentiometricAnalysis淮北煤炭师范学院 刘明珠引言在零电流条件下,测量电池的电动势或电极电位,进行试样中组分浓度或含量的分析方法,称为电位分析法。参比电极直接电位法---测量离子的平衡浓度。电位滴定法---测量物质的总量。第一节离子选择性电极的分类及响应机理对某离子具有选择性响应的电极,是一种电化学传感器。一、分类二、玻璃电极(一)构造-非晶体膜电极核心是玻璃膜,膜厚0.5mm,呈球型。是在SiO2基质中加入Na2O和少量CaO烧制而成,内充0.1mol/L盐酸为内参比溶液,AgCl-Ag为内参比电极,外

2、有玻璃套和电极引线。(二)玻璃电极响应原理:在SiO2基质中加入Na2O和少量CaO,引起Si-O的断裂,形成可交换的电荷质点。纯SiO2制成的石英玻璃中,SiO2基质对氢离子无响应,因为Si和O以共价键结合,没有可供交换的电荷质点。通过离子交换,在玻璃膜表面形成一层水化凝胶层。所以,一般玻璃电极使用前必需活化以形成水化层。K很大表面点位被H+交换表面点位被H+交换点位为H+和Na+共有点位为H+和Na+共有点位为Na+占有(三)玻璃电极的特性(1)不对称电位:玻璃膜两侧溶液pH相同,膜电位应为零,但实际仍存在电位差,这个电位差称为不对称电位

3、。造成不对称电位的原因是玻璃膜内外结构和性质的差异引起的。消除的方法:将玻璃电极侵入水中24~48小时,可使不对称电位降至最小;也可以用标准缓冲溶液校正电极的方法消除。(2)碱差:当用玻璃电极测定pH>10的溶液时,测得值比实际值低,这种现象称为碱差。产生的原因是由于在水化胶层和溶液界面之间的离子交换反应,不但有氢离子参加,还有钠离子参加,结果电极电位反映出来氢离子活度增加,pH减小的现象。(钠差)(3)酸差:当用玻璃电极测定pH<0.5的溶液时,测得值比实际值高,这种现象称为酸差。水化层中所有点位被氢离子饱和。消除的方法:以Li2O代替Na

4、2O制作玻璃膜,锂玻璃的硅氧网络中空隙较小,钠离子半径大,不易进入膜内与氢离子交换。二、晶体膜电极1、晶体膜电极的构造敏感膜由难溶盐经过加压或者拉制成单晶、多晶和混晶的膜。2、导电机理在晶体膜中,存在晶体缺陷空穴,导电离子移入空穴,离子移动在原来位置上留下新的空穴,从而进行进行电荷的传递。空穴大小、形状和周围电荷分布,只能容纳特定的可移动的晶格离子,从而具有较高的选择性。敏感膜内参比电极引线内参比溶液塑料管3.氟离子选择电极0.001MNaF0.1MNaCl增加导电性pH<5,HF,HF2-pH>64、其他晶体膜电极LaF3改变为AgCl、A

5、gBr、AgI、CuS,PbS等难溶盐和Ag2S,压片制成薄膜作为电极材料,这样制成的电极可以作为卤素离子,银离子、铜离子、铅离子等各种离子的选择性电极。三、液膜电极---流动载体电极膜中能够与被测离子选择性作用的活性物质1、构造多孔膜内参比电极离子交换液2、钙离子选择电极0.1mol/L的二癸基磷酸钙的苯基磷酸二正辛酯溶液内参比溶液0.1mol/LCaCl2R=C10H21葵基改变离子交换剂,这种液膜电极可以测定钾离子,硝酸根离子等。四、气敏电极(气敏探针)1、测定原理:利用测定气体对某化学反应的影响,使平衡中某特定离子浓度发生变化,导致离

6、子选择性电极电位的变化,求得气体浓度含量。2、构造不是一支电极,是由离子选择电极和参比电极组成的电化学电池系统。特效离子电极参比电极参比溶液透气膜3、二氧化碳探针0.01mol/LNaHCO3玻璃电极常用的气敏电极:NH3、NO2、SO2、H2S、HCN、HF、HAc、CI2五、其它电极1、酶电极2、离子敏感场效应电极(半导体传感器)第三节离子选择电极的性能参数1、线性范围与检出限:以电池电动E对相应离子活度负对数作图,所得的曲线为标准工作曲线;线性范围:CD段直线部分。响应斜率:直线CD部分的斜率;检出限:直线延长线与弯曲线切线相交,交点垂

7、直与横坐标的交点的活度值。检出限:2、电位选择性系数理论上讲离子选择性电极仅对某离子具有选择性响应,但实际上电极的响应不是专一的,总会有其他离子的干扰。电位选择性系数:在相同的测定条件下,待测离子和干扰离子产生相同电位时待测离子与干扰离子活度的比值。例:用Ca2+选择性电极()测定9.9810-3molL-1Ca2+并含有5.3510-2molL-1Mg2+的溶液时,将引入多大的误差?解:3、响应时间影响因素:1、离子扩散速度快,响应时间短;2、离子浓度低,响应时间慢;3、试液温度高,响应时间短;一般通过搅伴,加快扩散速度,使响应时间

8、减小从离子选择性电极和参比电极插入被测定溶液起,直到电池电动势达到与稳定值相差1mv时所需的时间。Es=0.8V,Rs=20M第四节直接电位分析法一、测量仪器电极

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