盐酸和甲酰胺对sol-gel法制备SiO2凝胶性能的影响.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2011年第9期文章编号：1002—1124(2011)09—0011-04科篝盐酸和甲酰胺对sol-gel法制备开装SiO2凝胶性能的影响掌高维丽，汤卉，谷丰，金立国(哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，黑龙江哈尔滨150040)摘要：为制备透明度高和防裂性能优良的SiO凝胶，本文以正硅酸乙酯为硅源，乙醇和水的混合物为溶剂，采用so1一gel法制备SiO凝胶。侧重研究了HC1和甲酰胺对生成的SiO凝胶性能影响，利用x射线衍射仪、扫描电镜、原子能谱仪对凝胶微观结构、化学键、相结构、纯度进行测试并分析。关键词：sol—gel法；SiO凝胶；光纤通信；图书

2、分类号：TB34文献标识码：AEfectofhydrochloricacidandformamideongelperformanceinSiO2preparationbysol—gel‘GAOWei—li，rANGHui，GUFeng，jINLi—guo(CollegeofMaterialScienceandEngineering，HarbinUniversityofScienceandTechnology，Harbin150040，China)Abstract：HighpellucidityandgoodcrackcontrolSi02gelwaspreparedbysol-gelmeth

3、odwithtetraethoxysiliconeassiliconsource，mixtureofethanolandH20assolution．Theefectofhydrochloricacidandformamideongelperformancewasstudied．Themicromechanism，chemicMbond，phasestructureandpurenessweredeterminedandanalyzedbyX—raydifractometer,SEMandatomicspectrometer．Keywords：sol—gelmethod；SiO2gel；fib

4、recommunication随着社会的发展，光纤通信越来越广泛地应用促使其反应制得溶胶，再将溶胶放在干燥箱内进行到人们生活的各个领域⋯。光纤预制棒是生产光纤缓慢升温至90~C，促使溶胶转变为凝胶，之后将凝的高端产品，技术含量高，利润在“光纤预制棒——胶在90～180℃进行热处理，最后对凝胶试样(干胶)光纤——光缆”整个产业链中占到70％以上。当的显微结构、元素化学成分、晶型等性能测试。前，国内外各光纤预制棒生产厂家大多采用传统的气相沉积法生产预制棒【31，由于此方法要求原料纯2HCI对凝胶性能的影响度极高而沉积效率又低，且在烧结过程中需耗费大HC1在TEOS水解时起着十分重要的作用。当量能

5、源【1，因此，采用sol—gel法制备光纤预制棒已正硅酸乙酯：乙醇：水=1：4：8时，改变HC1的成为国内外学者研究的热点I5J。制备性能优良的SiO加入量，观察生成的干胶性能，具体配比见表1。凝胶是采用sol—gel法制备光纤预制棒的基础[61。本课表1溶胶的配比题着重研究以正硅酸乙酯、乙醇和水的混合物为原Tab．1Proportionofsol料，HC1和甲酰胺为添加剂制备SiO凝胶及对其性能的影响。方案TEOS／mol乙醇／tool水／molHCIJm011凝胶的制备首先，用乙醇稀释的正硅酸乙酯(TEOS)与蒸馏水、HC1和甲酰胺混合后制成均匀的混合液。然后将此混合液倒入三颈瓶中，在电

6、加热套加热的条件下在表1中，方案a中未添加HC1，结果发现：在室温条件下，反应物分层即参与反应的界面太小，收稿日期：2011-07—18这是因为在TEOS的水解反应中虽然有乙醇作为助项目基金：黑龙江省教育厅2008年面上资助项目(1531046)溶剂促进反应的进行，但是整个系统大部分还是处作者简介：高维丽，女，副教授，主要研究方向：光电信息材料。12高维丽等：盐酸和甲酰胺对sol-gel法制备SiO凝胶性能的影响2011年第09期于分层状态即在T．p一定条件下正硅酸乙酯和水f2E＼的』＼旦l+盟<0al／1x2p式中G：活度系数模型：正硅酸乙酯所占的比例ix：：水所占的比例。(b)从而处于相

7、分裂状态；90~C加热一段时间，整个体系凝固后，上层有类白灰硬壳，下层混浊。在实验中保持正硅酸乙酯、乙醇、水的用量不变，HCI的用量从a增加16a，结果发现随着HC1用量的加入，由于降低了硅离子周围的位阻从而使体系的相分裂状态被打破，水解速率得以提高，导致溶胶凝结时间从2h缩短到50min。(d)把按表1中方案制得的凝胶在不同温度持续加热，加热温度从90℃到180℃，加热过程中发现，相同温度下随着HC1量从a