盐酸文拉法辛胶囊的有关物质测定方法的建立.pdf

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时间:2020-03-27

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1、技术管理盐酸文拉法辛胶囊的有关物质测定方法的建立12211*黄艳杨雪峰陈雪云符乃光钟霞(1.海南医学院药学院,海南海口571199;2.海口南陆医药科技股份有限公司,海南海口570311)摘要:目的建立高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛胶囊的量,分别加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含各对照品10μ有关物质。方法采用symmetryC8(250mm×4.6mm,5μm),乙g的溶液,摇匀,作为对照品溶液;分别精密量上述各种对照品-1腈-0.1mol•L磷酸二氢铵溶液(30:70)为流动相,检测波长为溶液1mL混合均匀,作为混合溶液;精密量取上述溶液各-1230nm;流速0.8mL·min。

2、结果文拉法辛与相邻杂质峰以及20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,混合溶液结果见图各杂质峰之间的分离度均大于1.5,检测限为0.4~1.6ng,定量1。理论塔板数按盐酸文拉法辛主峰计算为12593,盐酸文拉法限为1.6~6.5ng,供试品溶液8h内有一定的降解,溶液应临用新辛与相邻杂质峰的分离度均大于1.5,各杂质峰之间的分离度制。结论该方法简便、灵敏和准确,适用于文拉法辛胶囊有关均大于1.5。物质的测定。关键词:高效液相色谱法;文拉法辛;有关物质文拉法辛为苯乙胺衍生物,是一种全新的抗重性抑郁症药,主要药理机制为抑制突触前膜对5-羟色胺(5-HT)及去甲肾上腺素(NE)的再摄取,增

3、强中枢5-HT及NE神经递质的功能,发挥抗抑郁作用,对于抑郁病人,可用于治疗抑郁症和广泛性焦虑症,具有起效快,疗效可靠,不良反应轻微,可用于长期治[1]疗的特点。一般用药1~2周后即可出现明显抗抑郁作用,比图1混合溶液色谱图某些三环类抗抑郁药(TCA)起效快,且不良反应轻微,适宜长期1-杂质e;2-杂质c;3-杂质d;4-杂质a;[2-3]服用,应用前景良好。本文建立了高效液相色谱法,对自制5-文拉法辛;6-杂质b;7-杂质f的文拉法辛胶囊的有关物质进行检查。该法简便、灵敏、准确。2.31%对照溶液进样精密度试验1仪器与试药取2.1项下的对照溶液20μL注入液相色谱仪,连续进样6次测定

4、,结果主峰峰面积的RSD为0.26%。表明方法的进样精Agilent1220液相色谱仪,EzchromElite色谱工作站,乙腈为密度良好。色谱纯,水为双蒸水,磷酸二氢铵为分析纯,盐酸文拉法辛胶囊(自制,批号为140301、140302、140303);盐酸文拉法辛对照品2.4专属性试验(中检院,批号为100543-200401);杂质a对照品(USP,批号为2.4.1破坏性实验精密称取140301批样品(约含盐酸文拉F01357)、杂质b对照品(TRC,批号为3-VCP-179-1)、杂质c对法辛20mg),共6份,分别置50mL量瓶中,按以下条件试验:一照品(TRC,批号为8-GJ

5、F-54-4)、杂质d对照品(molcancorpora⁃份加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液;一份tion,批号为130312)、杂质e对照品(TLC,批号为1530-加10ml流动相使溶解,再加1%的过氧化氢溶液5ml,摇匀,室034A5),杂质f对照品(TRC,批号为4-VCP-13-3)。温放置2小时,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液;一2方法与结果份于4500±500lx照射10天,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液;一份加10ml流动相使溶解,加0.1mol/L盐酸溶2.1溶液的配制取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量,加流液5m

6、l,摇匀,室温放置4小时,用0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml中动相制成每1ml中含盐酸文拉法辛0.4mg的溶液,滤过,取续滤和,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液;一份加10ml流液作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相制成每1ml中含动相使溶解,加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml,摇匀,室温放置4小4μg的溶液,作为对照溶液。时,用0.1mol/L盐酸溶液5ml中和,加流动相稀释至刻度,摇匀,2.2色谱条件与系统适用性试验[4-5]滤过,取续滤液;一份加10ml流动相使溶解,置沸水浴中加热1色谱柱为symmetryC8(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-小时,取出,

7、放冷至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取0.1mol/L磷酸二氢铵溶液(30:70)为流动相;检测波长为230续滤液。分别精密量取上述6种溶液各20μL注入液相色谱仪-1分析,结果见图(2a~f)。nm;流速0.8mL·min。分别精密称取盐酸文拉法辛及杂质a、b、c、d、e、f对照品适2.4.2溶剂与辅料干扰实验按处方比例取本品的混合辅料2017年08月151技术管理图2专属性试验色谱图a.未经破坏样品b.氧化破坏c.光照破坏d.酸破坏

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