盐酸莫西沙星的合成工艺研究.pdf

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1、工艺管控盐酸莫西沙星的合成工艺研究祝博文吴晓东徐超峰楼坚聪(浙江新和成股份有限公司,浙江312500)摘要:初始原料为莫西沙星母核,用硼酸酯进行活化、烃化和酸解三个步骤之后得到的产物就是盐酸莫西沙星。本人将得到的产物进行高分辨率质谱分析、紫外光谱分析和红外光谱分析确定了所合成的产物为盐酸莫西沙星。关键词:盐酸莫西沙星;药物合成;合成研究在许许多多的喹诺酮类药物中,盐酸莫西沙星的优越性众mL溶液,用UV进行检测扫描,紫外光谱扫描的波长范围为多,比如在安全、抗菌方面、药效方面或者是临床应用中都是十200~400nm。测量结果如下表。分优

2、良的药品。除此之外,患有慢性支气管炎、皮肤感染或者鼻溶剂最大吸收波长/nm摩尔吸收系数(ε)归属窦炎等上下呼吸道感染的成人患者使用盐酸莫西沙星,很难产4蒸馏水2944.2×10E2生耐药性,并且具有抗菌能力强大,不良反应少等众多的特点。40.1mol/L盐酸溶液2954.5×10E21盐酸莫西沙星的合成40.1mol/L氢氧化钠溶液2914.3×10E2(1)母核硼酸化物(Ⅱ)的合成。第一步,在反应容器中加通过对上表中的数据进行分析,很容易得知盐酸莫西沙星入150g的酸酐,保持在70℃条件下进行搅拌,边搅拌边缓慢加的紫外光谱中,波长

3、为294nm位置的最大吸收峰是苯环的E2入30.0g的硼酸,注意保持温度不得超过90℃,持续两小时。保吸收带。因为有羰基生色团与苯环相连接,同时还有烷氧基、胺持温度继续搅拌2h;第二步,向反应容器中加入100g的盐酸基等助色团与之相连,就导致了发生了红移,使得吸收波长增莫西沙星母核喹啉羧酸乙酯(Ⅰ),将温度提高到90℃下进行反长,吸收的强度也增强了。应,时间为3小时;第三步,将反应容器冷却达到室温,并向反(3)红外光谱。通过查找相关参考数据可知,盐酸莫西沙星应容器中加入冰水,进行搅拌并进行抽滤。用清水将滤饼清洗的红外谱相关参考标准如

4、下:-COOH中的O-H伸缩振动峰多次后,使其自然风干,得到了124克的微黄色母核硼酸化物-处于3427.3cm-1;仲胺中的N-H伸缩振动峰处于3469.7cm(Ⅱ),计算回收率达到94%以上。1-1;-CH2中的C-H的伸缩振动峰处于2925.2cm;3位羧基中(2)盐酸莫西沙星(Ⅳ)的合成。第一步,将合成的母核硼-1的C=O伸缩振动峰位于1707.7cm;喹啉酮母核4位羰基中酸化物(Ⅱ)全部加入到反应容器中,再向反应容器中加入37-1的C=O伸缩振位于1622.9cm,同时因为受到形成的氢键的克的莫西沙星侧链(Ⅲ)、35.6克

5、的三乙胺和600ml的乙腈,进影响,使得吸收峰向低波数方向移动,苯环的骨架振动吸收峰行回流工作,该过程持续一个半小时;第二步,将反应容器冷-1-1位置在1514.6cm和1454.8cm。以上的种种数据都证明该却到室温,再向反应容器中滴入浓HCl,使得溶液的PH达到1,分子中含有-COOH、-NH、-CH2、苯环和-C=O等片段,这些在零上5℃左右搅拌一个小时左右;第三步,进行抽滤,用少量都与已知的盐酸莫西沙星分子结构一致。的乙腈洗涤得到的滤饼,使其自然风干,得到了粗品盐酸莫西沙星大约为98克,计算回收率达到96%以上。3结语(3)

6、盐酸莫西沙星的精制。把得到的将盐酸西沙星全部粗以莫西沙星母核作为原材料,通过母核硼酸化物(Ⅱ)的品都加入到反映容器中,向其中加入质量分数为1L的70%的合成、盐酸莫西沙星(Ⅳ)的合成和盐酸莫西沙星的精制三个步乙醇溶液,并一边加热回流一边搅拌。等到固体完全溶解之后。骤合成盐酸莫西沙星。通过高分辨质谱的方法可以确定该化合进行抽滤,得到的滤液在0℃环境下静置,使其析出晶体。最后物的分子式为C21H24FN3O4,与盐酸莫西沙星的分子式相同。利再次进行抽滤,用乙醇溶液清洗得到的滤饼,在60℃的环境下用紫外光谱和红外光谱法和核磁共振法可以确定

7、该化合物的进行干燥处理12个小时,最终产品为96克,计算回收率为98%。分子结构,结果与盐酸莫西沙星的结构相同,确定该化合物就利用HPLC峰面积归一化法对盐酸莫西沙星的纯度进行测定,是盐酸莫西沙星。该合成路线的合成步骤简单,合成条件简单,结果达到99.9%。没有使用有毒害的药品试剂,对于盐酸莫西沙星的合成具有十2结果与讨论分重要的指导意义。(1)高分辨质谱。保持在阳离子检测和ESL的电离方式,参考文献:550Vpp的环境下,准分子离子峰m/z402.1822是莫西沙星的[1]卢定强,王维胞,凌岫泉,等.新一代喹諾酮类盐酸莫[M+H]

8、+峰,通过m/z402.1822模拟所得到的元素分子式为西沙星的合成及应用研究进展[J].现代化工,2014,34(2):C21H25FN3O4,只是莫西沙星的分子式多一个H。33-37.(2)紫外光谱。把蒸馏水、0.1mol/L的H

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