直接法测定氮化钒铁中的铁含量.pdf

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1、第5期化学世界直接法测定氮化钒铁中的铁含量高树峰，李彩云，宋晓军’(河北钢铁集团承钢公司技术中心，河北承德067002)摘要：利用先低温预熔，再高温熔融的熔样方法，采用一次沉淀过滤分离法直接检测氮化钒铁中铁含量。结果表明，该方法避免了传统间接差减法操作繁琐、费时费工和结果准确度低的缺点，大幅度提高了检测速度，且测定数据重现性好，准确度高。关键词：氮化钒铁；铁含量；直接检测；一次沉淀过滤分离法中图分类号：文献标志码：A-文章编号：0367-6358(2013)05-0271-03DirectDeterminat

2、ionofIronContentinFerrovanadiumNitrideGAOShu—feng，LICai—yun，SONGXiao—jun(TechnicalCenterofChengdeIronandSteelCompany’HebeiIronandSteelGroup’HebeiChengde067002'China)Abstract：Itisamethodofdirectdeterminationofironcontentinferrovanadiumnitride，withone—precipi

3、—tation—filtration—separationstep．Inthetest，thesamplesfirstpremeltatlowtemperatureandthenfuseathightemperature．Comparedwiththetraditionalindirectsubtractionmethod，whichhascomplexandtime-consumingoperationandlOWaccuracy，thismethodprovestobeveryrapidandhasgoo

4、dreproduc—ibilityandaccuracy．Keywords：ferrovanadiumnitride；ironcontent；directd'etermination；one-precipitation-filtration—separationmethod常作为钢铁冶炼添加剂的氮化钒铁，可通过细的需要，本文以过氧化钠碱熔法，开发了一种氮化钒化晶粒和沉淀强化作用，大幅度提高钢的强度和改铁中的铁含量直接检测的新方法。善钢的韧性。随着含钒钢种的不断开发，氮化钒铁1试验部分全成分备受关注。近年来，在

5、氮化钒铁全成分的检1．1仪器与试剂验工作中，钒的成分含量检测已有切实可行的方法，马弗炉(SRjX一8—13)；ICP光谱仪(美国赛默飞但铁含量的检测却一直没有直接简便的方法。目前世尔公司，1CAP6300，氩气纯度≥99．99)；过氧对于氮化钒铁中铁含量的检测多用间接差减法，即化钠(分析纯)；氢氧化钠(40％)；氯化亚锡(10％)；先测出其中主成分钒的含量，再利用化学或ICP光．二氯化汞(饱和溶液)；硫磷混酸(体积比3：3：谱仪等方法测出其它杂质元素的含量，然后用总含14)；二苯胺磺酸钠(1)；重铬酸钾标准溶

6、液(8．333量减去钒含量和其它杂质元素的含量即得铁含量。mmol／L)；硫酸亚铁铵标准溶液(4896mmol／L)。这种方法需要测定多个元素，操作繁琐，费时费工，1．2试验方法而且结果准确度低，不能及时地为生产提供质量数称取0．2000g试样加入适量的过氧化钠助熔据。为满足炼钢生产中对氮化钒铁全成分快速检测剂混匀后，将其放置于低温电炉上加热(200～300收稿日期：2012—07-30l修回日期：2013-04-20基金项目：国家科技支撑计划资I~(2012BAE06B04)’作者筒介：高树峰(1968一)

7、，男，河北承德人，高级工程师，主要从事冶金化学检测研究及管理工作。Tel。0314—4074081，E—mail：xx—js—gaosf(~cdvt．CO1TI．ell。化学世界2013扭℃)预熔，待坩埚中过氧化钠全部融化后，转移至马仅用热水浸取试样不易浸取，故试验采用一次沉淀弗炉中(700～800℃)熔融1O～15rain，取出稍冷；过滤分离法。即先用．盐酸浸取坩埚，再加入氢氧化然后用盐酸浸取向浸取溶液中加入适量的氢氧化钠沉淀、过滤，取该沉淀为最终产物氢氧化铁来测钠溶液使溶液进行沉淀，过滤后，再将该沉淀用盐

8、酸定。取二次沉淀过滤分离法和一次沉淀过滤分离法洗人烧杯中并保持溶液体积适量。各自所得沉淀的盐酸溶液用硫酸亚铁铵滴定法测定将上述溶液加热至微沸，边搅拌边滴加二氯化其中的含钒量，同时用ICP光谱仪测定其平行样中锡溶液至黄色消失，冷却至室温。然后加入10mL微量钒以做比较(见表1)。饱和二氯化汞溶液，混匀，静置，再加2OmL硫磷混从表1中可以看出，滴定法和ICP法测定二次酸，滴入二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬