直链淀粉手性固定相拆分西那卡塞对映体.pdf

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1、第27卷第6期化学研究与应用Vo1．27，No．62015年6月ChemicalResearchandApplicationJune，2015文章编号：1004—1656(2015)06-0882-04直链淀粉手性固定相拆分西那卡塞对映体卢定强，孙生柏，凌岫泉，王琦，夏芙洁(1．南京工业大学药学院，江苏南京210009；2．江苏省药物研究所，江苏南京摘要：建立了一种快速、准确的高效液相色谱分析方法。使用ChiralpakAD．H手性色谱柱，检测波长224nm，考察了流动相中极性调节剂的体积分数、流动相中三乙胺的体积分数、柱温及流速对西那卡塞对映体拆分的影响。确立了最佳拆分

2、条件：流动相为正己烷．异丙醇．三乙胺(9O：l0：O．1，v／v／v)；流速为1．0mL·min～；柱温为300C。在此优化实验条件下，得到西那卡塞对映体的出峰顺序为：先．S体，后R体。所建立的方法简单准确，重复性好，可用于西那卡塞的质量研究和控制。关键词：西那卡塞；对映体拆分；ChiralpakAD—H；高效液相色谱中图分类号：0657．72文献标志码：AEnantiomericseparationofcinacalcetonamylasechiralstationaryphasebyhighperformanceliquidchromatography口LUDing—

3、qiang，，SUNSheng．bai，LINGXiu—quan，WANGQi，XIAFu-jie(1．SchoolofPharmaceuticalSciences，NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210009，China；2．JiangsuProvincialInstituteofMaterialMediea，Nanjing210009，China)Abstract：AquantitativeanalysismethodforthedeterminationofcinacalcetenantiomersbyHPLChadbeen

4、developed．Theenanti．omersofeinacalcetwereseparatedonaChiralpakAD．HcolumnandtheUVdetectionwavelengthwas224nm．Theinfluencesofconcentrationoforganicsolvent，proportionoftriethylamine，columntemperatureandflowrateOiltheenantiomericseparationwereinvestigated．Theoptimalchromatographicconditionswe

5、reasfollows：themobilephaseWashexane—isopropanol—triethylamine(90：10：O．1，v／v／v)；theflowratewas1．OmL·min～；thecolumntemperaturewas30℃．Undertheoptimalconditions，theelutionorderoftwoenantiomerswasS．cinacalcetbeforeR。cinacaleet．Itwassimple，accurate，andreproducibleHPLCmethod，andcouldbeusedforthe

6、analysisandqualitycontrolofcinacaleel‘Keywords：cinaealeet；enantiomericseparation；ChiralpakAD—H；HPLC盐酸西那卡塞(cinacalcethydrochloride)是由N-J3一[3．(三氟甲基)．苯基]丙基]一1一萘甲胺盐酸美国NPSPharmaceuticals公司研制的第二代拟钙盐。由于细胞表达的不同，使得西那卡塞对映体剂，于2004年首次在美国上市，是FDA批准上市在药代动力学方面存在着显著差异。文献表的第一个拟钙剂¨引。临床上主要用于治疗慢性明【6]，西那卡塞的右旋体

7、的药效是其左旋体的1肾脏疾病接受透析而引起的继发性甲状旁腺功能000倍。因此建立一种高效、准确的西那卡塞对映亢进症及甲状旁腺肿瘤患者的高钙血症。盐体的拆分方法对其质量研究和控制具有重要意酸西那卡塞分子式为C：H：，CIF，N，结构式如图l，相对分子质量为393．87，化学名为(』R)．仅一甲基一义收稿日期：2014-04-08；修回日期：2015-l1-16收稿日期：卢定强(1968-)，男，研究员，主要从事手性药物的研究。E—mail：ludingqiang@njtech．edu．an第6期卢定强，等：直链淀粉手性固定相拆分