直读光谱法分析高含量硅.pdf

《直读光谱法分析高含量硅.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、直读光谱法分析高含量硅吴琳陈贤红谌志标(新余钢铁集团有限公司，江西新余338001)摘要：取向硅钢、高牌号的无取向硅钢产品，其si含量>3．10％，Si元素含量超过了光谱仪的原有工作曲线的线性范围．检测时对si元素分析数据的准确性有较大的影响。本文对现有工作曲线进行了改进，通过共存元素的干扰校正，改善了校准曲线拟合线性关系和试样点的离散度，试验确定最佳的分析方法，确保了si含量>3．10％分析数据的准确性。关键词：直读光谱法；Si含量>3．10％；Si工作曲线；干扰校正硅钢指的是含硅量为0．5％至4．5％的极低碳硅铁合金，

2、因结构和用途不同而被分为无取向硅钢和取向硅钢。硅钢因制造技术比普钢严格，生产工艺复杂且硅含量较高，一度被称为“钢铁产品中的工艺品”。尤其是取向硅钢，更是被誉为现代钢铁业“皇冠上的明珠”。目前公司第二炼钢厂已成功冶炼了取向硅钢JBXGl20QR，无取向硅钢JBXG250WR，Si元素含量在3．05％-3．30％间，ARL4460光谱仪自带的si元素工作曲线最高点标样EURO191-1中Si含量为3．14％，钢中的Si元素内控含量超过了光谱仪的原有工作曲线的线性范围，经比对分析证明光谱值将会偏低，且si元素含量在此范围内按国家

3、标准GB／T4336-2002”1规定的分析误差r仅为0．04％，因此必须对原工作曲线进行改进，才能保证＆分析数据的准确性。1实验部分1。1仪器ARL4460(Spark-DAT)火花源原子发射直读光谱仪lMP2000氩气净化器；Hv-Ill数控快速铣样机；MY-200砂带磨样机。1．2光谱仪工作条件氩气：经过氩气净化器处理后，氩气纯度大于99．998％；工作压力：0。28MPa-0．35MPal分析流量6．OL／minl分析间隙：3ram；冲洗时间：2s；预燃时间：5s；积分时间：5s；真空度为12mmHg。2结果与讨论

4、2．1光谱仪自带Si元素工作曲线ARL4460光谱仪分析所用的工作曲线均由仪器自带，基本上都能满足各元素分析的线性要求，但si元素的工作曲线标样的最高点EURO191-1含量为3．14％，而硅钢含量在3．05％～3．30％间，在光谱仪自带Si元素工作曲线的线性范围以外，经与化学室湿法比对分析发现光谱值偏低，比对数据如表一。表一直读光谱法与湿法高硅比对值(％)样品编号原曲线si值化学室湿法Si值1#2．902．932#2．752．733#3．053．174#3．123．27GBW013903．25(标值3．38％)3．40试

5、验数据证明：直读光谱法当Si>3．10％时，分析值偏低0．15％左右，为确保分析数据的准确性需对Si元素工作曲线进行改进。2．2延长Si元素工作曲线选择适合含量的标样GBW01385、GBW01389、GBW01390，si元素定值分别为：4．14％、4．16％、3．38％；对光谱仪进行全面维护，描迹、标准化后，保证光谱仪较佳的工作状态，然后进行延长si工作曲线的工作，把该三点Si标样值加入到原标样册中，按Si元素分析条件进行逐项设置(此项较为繁锁，现简略书写)，完成后对新加入的标样值进行强度测量，选择三次线对FEALBS

6、OL—GSi工作曲线进行回归计算，工作曲线线性良好。2。3干扰元素的校正在Si元素的谱线波长181．69／212．41(nm)处，Mo、Alt、Mn元素的谱线波长与Si元素的相近，光谱分析时对Si元素将会产生干扰，其中Mo元素对si为平移干扰(Add)，Ah、Mn元素为扭转干扰(Muir)，进行相关操作后保存。2．4基体效应的消除本法采用湿法准确定值的公司生产硅钢样，作为控制样品以消除光谱仪工作曲线因治炼工艺、基体效应等不同而造成的分析值差异，同时以外购标样验证分析，以保证分析结果的准确、可靠。3样品分析3．1选用延长、校

7、正后的新FEALBSOL—GSi工作曲线分析，比对值如表二所示表二比对值(％)样品编号原曲线Si值新曲线si值化学室湿法si值·#2．902．9l2．93(下转第256页)254l北，彳鳕2016年10月常温系统及加热系统。为保证系统的均一性，系统全部采用乙二醇，每个系统循环缓冲量为5立方。冷冻系统采用冷水机组降温，常温系统采用板式换热器降温，加热系统采用蒸汽内盘管换热。对第一组到第五组反应系统的干燥采用热水罐通蒸汽直接加热的方式提供单独的热水供应，热水罐600L5个。对第一组到第五组反应系统的真空系统配置为没个系统两套，

8、每套真空系统包括水环式真空泵，抽气量：230m3／h，真空缓冲罐300L一个。这两套真空系统一套专为反应系统服务，另一套专为干燥系统服务。2．4车间布局设计合成车间每个反应步骤都具有一定的要求，大部分反应釜布置在一个通风良好的反应间内，多采用钢平台的方式，便于操作。但是对于需要进入洁净区的反应则一般要求