相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究.pdf

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1、第33卷第6期2012年12月化学工业与工程技术Journnl()fChPmicn【IndMstry＆．EngineeringVoI．33No．6Dec．．2012相转移催化合成2，4一二氯苯氧乙酸新工艺研究杜剑萍1，邵山2，吴军1(1．常州永泰丰化工有限公司，江苏常州213033；2．常州新东化工发展有限公司，江苏常州213033)摘要：以2，4二氯苯酚和氯乙酸为原料，在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEp600)进行醚化反应，制备2，4二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是：催化剂选PEp6

2、00／KI为最佳，二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1：2，相转移催化剂PEp600用量为二氯苯酚的6％，KI用量为二氯苯酚量的10％。在此合成条件下，2，4一二氯苯氧乙酸收率达94．2％。关键词：2，4一二氯苯氧乙酸相转移催化剂氯乙酸；2，4二氯苯酚中图分类号：TQ245．3文献标识码：A文章编号：1006—7906(2012)06一0015一03Phasetransfercatalyticsynthesisof2，4一dichlorophenoxyaceticacidDU，i日npi”g。，SHAOS^n”2，WUJ“”

3、1(1．ChangzhouWintafoneChemicalCo．，I。td．，Changzhou213033，China；2．ChangzhouXindongChemicalIndustryDevelopmentCo．，Ltd．，Changzhou213033，China)Abstract：2，4一Dichlorophenoxyaceticacidissynthesizedbyetherificationofchloroaceticacidand2，4一dichlorophenolwithphasetransferca

4、talystwhichselectedfromtetrabutylammoniumbromide(TBAB)，tetraethylammoniumbromide(TEAB)andpolyethylenegtyc01—600(PE(}600)bypotassiumcarbonate．Theeffectofdifferentcatalystsonyieldof2，4一dichlorophenoxyaceticacidisstudied．Asaresult，theoptimalconditionsareobtainedasfo

5、llowing：usingPEIS广600／KIasthemostsuitablecat—alvst，themoIarratioof2，4一dichloroDhenol，chloroaceticacid，PE(}600andKIis1：2：O．06：O．1．Undertheseconditions，theyieldof2，4一dichlorophenoxyaceticacidreaches94．2％．Keywords：2，4一Dichlorophenoxyaceticacid；Phasetransfercatalysis

6、(PTC)；Chloroaceticacid；2，4一dichlorophenoI2，4一二氯苯氧乙酸是一种应用广泛的苯氧乙酸类除草剂，简称2，4一D(也称2，4一滴或2，4一D酸)。该产品具有内吸、传导作用，高效低毒，属选择性激素型除草剂，常用于水稻、小麦、玉米、高梁、甘蔗、亚麻等作物田中防除阔叶杂草；也可作为植物生长调节剂，防止落花、落果，刺激作物生长，促进早熟一1_”。目前，2，4一二氯苯氧乙酸的合成方法主要有先氯化法和后氯化法等2种Hu8。。工业上主要采用先氯化法，即苯酚先进行氯化生成2，4一二氯苯酚，再与氯乙酸

7、进行醚化得2，4一二氯苯氧乙酸。后氯化法是苯酚与氯乙酸先进行醚化反应生成苯氧乙酸，再进行氯化生成2，4一二氯苯氧乙酸，该工艺在氯化过程中产生较多的固体酸杂质，后处理困难，要达到高含量(98％以上)的2，4一二氯苯氧乙酸需大量溶剂进行精制，生产成本偏高，不适合工业化生产。近年来亦有用季铵盐类等相转移催化法合成的报道，但普遍存在产率不高(60％～70％)，反应周期长(6h以上)等问题凹““。笔者通过文献，对季铵盐类和聚醚类相转移催化剂用于合成2，4一二氯苯氧乙酸进行针对性研究，比较筛选两类相转移催化剂中更适合于2，4一二氯苯

8、氧乙酸的工业化生产的催化剂。以1，2一二氯乙烷为溶剂，在碳酸钾作用下，选择以四丁基溴化铵和四乙基溴化铵为代表的季铵盐类及以PEG600为代表的聚醚类相转移催化剂，在2，4_二：氯苯酚与氯乙酸的醚化反应中起催化作用，合成2，4一二氯苯氧乙酸。本研究从工业化生产需求出发，对季铵盐类和聚醚类相转移催化剂进行筛选，考察物料配