相转移催化合成肉桂酸.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2015年第02期科研；与：相转移催化合成肉桂酸开：发赵卫星1．(1．宝鸡文理学院化学化工学院，陕西宝鸡721013i2．陕西省植物化学重点实验室，陕西宝鸡721013)摘要：以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂，KCO为催化剂，通过Pinker反应合成了肉桂酸。在回流条件下，以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂时，(醛)：()：(碳)：n(基)=1：3：1：0．03，回流90rain，肉桂酸的产率可达到78．5％。关键词：肉桂酸；苄基三乙基氯化铵；相转移催化剂中图分类号：TQ

2、216文献标志码：ASynthesisofcinnamicacidunderphasetransfercatalysisZHAOWei—xing’'(1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，BaojiUniversityofArtsandSciences，Baoji721013，China；2．ProvinceKeyLaboratoryofPhytochemistry，Baoji721013，China)Abstract：Synthesisofcinnamicaci

3、dviaPinkerreactioncatalyzedbypotassiumcarbonateunderphasetrans—fercatalystsbenzyhriethylammoniumchloridewasstudied．Theoptimumconditionsforthereactioninthepresenceofphasetransfercatalystbenzyltriethylammoniumchloridewereasfollows：themolarratioofbenzaldehydeto

4、aceticanhydridetopotassiumcarbonatetobenzyltriethylammoniumchloridewas1：3：1：O．03；thereactiontimewas90minunderreflux；theyieldofcinnamicacidcouldreach78．5％．Keywords：cinnamicacid；benzyhriethylammoniumchloride；phasetransfercatalyst相转移催化技术是上世纪70年代初形成和发铵，催化剂为K：CO，

5、，通过Pinker反应合成了肉桂酸。展一门新技术，主要应用于有机合成反应，主要是以少量物质作为反应物的载体，通过相转移而进入1实验部分到另一相，使反应能够顺利进行，该物质称为相转1．1主要试剂及仪器移催化剂(PhaseTransferCatalysis，简称FFC)]。相转移催化反应的特点：反应条件温和、速度快、操作苯甲醛(新蒸)；乙酸酐(新蒸)；无水KCO，(A．简便、产率高、副反应少和选择性好等等，所以在有R．)；苄基三乙基氯化铵(A．R．)；HC1(体积比为1：机合成中的应用非常广泛。1)；10％NaOH

6、溶液。标准磨口有机合成仪器；水银温度计；500MH电相转移催化剂目前主要有3种类型：季铵盐类、聚乙二醇类和冠醚类，前者一般应用于烷基化子调温电热套；熔点测定仪；SHB—IU循环水式多用反应，消除反应，加成反应等，而后两类较多的用于真空泵。有机氧化还原反应[5-8]。1．2实验原理O肉桂酸为有机合成中的重要中间体，有顺、反两fl1(cH3c02oK031；=兰j—CH2CO2COCH+cH2=d-0(30cj种异构体，一般说所说肉桂酸均指反式异构体_9_J。O肉桂酸广泛应用于农药、药物、香料、塑料和感光树H3脂等

7、产品的生产原料，也可用作植物生长促进剂、c杀菌剂、防腐和测定铀、钒及分离牡的试剂等，市场IIO前景看好lI]。．墼本研究的相转移催化剂采用苄基三乙基氯化收稿日期：2014—12—12磐cc—c。+c。。基金项目：陕西省重点实验室重点科学研究项目(13JS007)；宝鸡文理学院重点项目(ZKI2016)图1反应过程图作者简介：赵卫星(1979一)，男，讲师，从事新型材料的制备和应用。l2赵卫星：相转移催化合成肉桂酸2015年第O2期1．3实验方法醛，14．0mL(0．15too1)乙酸酐，0．34g(0．015t

8、oo1)苄基1．3．1肉桂酸的合成方法在三颈瓶中插入温度三乙基氯化铵，反应90min，改变无水K：CO，的用量，计、回流冷凝管，再装入5．0mL(O．05too1)苯甲醛、定实验结果见图3。量的所需的其他3种原料(乙酸酐、无水碳酸钾、苄8075基三乙基氯化铵)和碎瓷片，在180℃加热回流一定70时间；回流反应结束后加水120mL，用10％的NaOH65水溶液调pH值至8，用水蒸汽蒸馏至