石化废水中常见有机酸的液相色谱分析.pdf

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1、第30卷第9期应用化学V0l_30Iss．92013年9月CHINESEJ0URNALOFAPPLIEDCHEMISTRYSep．2013石化废水中常见有机酸的液相色谱分析邢飞席宏波周岳溪¨许吉现。戴本慧李文锦杨卫华。(河北工程大学城市建设学院邯郸056038；中国环境科学研究院水污染控制技术研究中心北京100012)摘要利用高效液相色谱(HPLC)法同时检测石化废水中丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸。水样调节pH=1．6，经0．45m醋酸纤维滤膜过滤后直接进行色谱分析。色谱条件：流动相为体积比9

2、3：7的磷酸盐缓冲溶液(pH=3)和乙腈，流速1．0mL／min，ZORBAX-SB—C8色谱柱，柱温30oC，MWD检测器，检测波长195am，进样量10。丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸的最低检出限分别为0．030、0．028和0．050rag／L；样品测定的相对标准偏差分别为1．83％、0．69％和0．84％；样品加标回收率96％～112％。关键词高效液相色谱，丙烯酸，甲基丙烯酸，对甲基苯磺酸中图分类号：0621文献标识码：A文章编号：1000-0518(2013)09—1089-07D0I

3、：10．3724／SP．J．1095．2013．20528丙烯酸、甲基丙烯酸和对甲基苯磺酸是石化废水中常见的有机酸，分别来源于丙烯酸(酯)、甲基丙烯酸甲酯等生产装置。丙烯酸、甲基丙烯酸可对人体肺、肝、肾等器官造成损害，对皮肤有一定的致敏性⋯；对甲基苯磺酸(4．TSA)是一种高水溶性和强极性的生物毒性物质，富含该类物质的废水难以有效处理u3J，成为工业废水治理的难题之一。因此，对废水中这3种酸进行实时跟踪监测，既可考察废水处理工艺对其的去除效果，也能控制排放到环境中有机酸的含量，对环境管理、环境污染

4、防治及风险评估具有重要意义。丙烯酸的测定多采用气相色谱法圳和高效液相色谱法¨m“，对甲基苯磺酸的测定有紫外光谱法¨、离子色谱法¨和高效液相色谱法_l，未见甲基丙烯酸分析方法的报道。为减少分析工作量，急需开发同时测定丙烯酸、甲基丙烯酸和对甲基苯磺酸的快速分析方法。气相色谱法样品前处理过程复杂，前处理过程所用有机溶剂对环境和人体有害，而高效液相色谱(HPLC)具有样品预处理简单、分离能力强、灵敏度高等特点而广泛应用于生物医药、石油化工、食品、环保和检验检疫等多个领域。本研究选用高效液相色谱，通过色谱条

5、件的优化，建立了快速分析石化废水中丙烯酸、甲基丙烯酸和对甲基苯磺酸的方法。1实验部分1．1试剂和仪器磷酸二氢钾，纯度大于99．5％，国药集团化学试剂有限公司；乙腈，色谱纯，美国Baker公司；甲基丙烯酸，纯度大于99．O％，日本TCI公司；对甲基苯磺酸，丙烯酸，磷酸，NaOH均为市售分析纯试剂。1200-6130型高效液相色谱(美国安捷伦公司)；ZORBAX-SB—C8色谱柱(4．6mm×150mm，5txm，美国安捷伦公司)；FE20型pH计(美国MettlerToledo公司)；ALl04型分

6、析天平(美国MettlerToledo公司)；UV一1700型紫外一可见分光光度仪(日本岛津公司)。1．2实验方法1．2．1样品的预处理调节样品pH=1．6，经0．45m醋酸纤维滤膜过滤后直接用于色谱分析。1．2．2校准溶液的配制标准储备液：用微量注射器量取95．14丙烯酸、98．52甲基丙烯酸，称2012一l1．16收稿，2013-01-28修回国家水体污染控制与治理科技重大专项(2008ZX07207-004)通讯联系人：周岳溪，研究员；Tel／Fax：010~4915311；E·mail：z

7、houyuexi@263．net；研究方向：水处理技术1090应用化学第3O卷取100．O0mg对甲基苯磺酸，置于1L容量瓶中，用超纯水配成3种酸质量浓度分别为100．O0mg／L混合标准储备液。校准溶液：用超纯水将标准储备液分别稀释成质量浓度为0．20、0．50、1．O0、2．O0、5．00、l0．0o和20．O0mg／L校准溶液。2结果与讨论2．1色谱条件的优化2．1．1检测波长的确定分别配制20．O0mg／L丙烯酸、甲基丙烯酸和对甲基苯磺酸的标准溶液，用紫外．可见分光光度计在190—275a

8、m波长范围进行紫外扫描，扫描步长为1am，紫外吸收光谱如图1所示。由紫外扫描结果可知，丙烯酸的最大吸收波长A：194．5llm，对甲基苯磺酸A=195nm，甲基丙烯酸A=198nm，综合考虑各物质的最佳吸收波长，选取A=195rim作为检测波长。2．1．2流动相的确定反相色谱流动相中有机溶剂常用甲醇和乙腈。与甲醇相比，乙腈的溶剂强度／nm较大、粘度较小，最低检测波长可达185nm』，因图l丙烯酸(o)、甲基丙烯酸(b)和对甲基苯磺酸此研究选用乙腈。由于有机酸在水中电离，需采用(C)