石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金分析方法研究与探讨.pdf

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1、技术管理石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金分析方法研究与探讨田彩芳颜蕙园史洁白露王书勤（1河南省有色金属地质勘查总院河南郑州450052）（2河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室河南郑州450052）摘要：目前在地质勘探中，贵金属检测分析对提高地质勘探3.仪器工作条件的选取质量，满足地质勘探需求具有重要的促进作用。从当前贵金属检表1仪器工作条件测分析方法的发展来看，石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样工作参数条件工作参数条件品中痕量金是一种重要的金属检测方法，其特点具有灵敏度高、波长242.5nm进样体积5~20uL检出限低、准确度好、可操作性强，对贵金属

2、金元素检测而言意义重大。为了提高痕量金测定效果，我们应认真分析石墨炉原子吸狭缝宽度0.5nm基体改进剂体积5uL收测定地球化学样品中痕量金的特点，做到积极开展质量管理工灯电流7.5-10mA辅助气体Ar作，实行必要的质量控制措施，保证石墨炉原子吸收测定地球化积分方式峰高重复测量1~3学样品中痕量金质量管理取得实效，为地质勘探金属检测提供有力支持。扣背景模氘灯/Zeeman积分时间2s关键词：石墨炉原子吸收测定；地球化学样品；痕量金测式定；质量控制仪器工作条件中波长和狭缝宽度是固定值，灯电流可以根据一、前言灯的使用情况而定，一般是使用时间越长灯电流相对较大。积分从当前石墨炉

3、原子吸收测定地球化学样品中痕量金的实际方式有两种，分别是峰高和峰面积，如果原子化效率高的话两者过程来看，质量控制是保证痕量金测定效果的关键，只有对质量均可，但是对于原子化峰形不好情况，多数采取峰高。扣背景模控制引起足够的重视，并根据石墨炉原子吸收测定地球化学样品式有氘灯和Zeeman两种，两者对比来看，氘灯扣背景的消除干扰痕量金的实际开展，制定具体的质量控制措施，才能保证石墨炉的情况劣于Zeeman扣背景，有条件的仪器应尽量采用Zeeman原子吸收测定地球化学样品取得实效。为此，我们应根据石墨炉扣背景模式。进样体积的多少取决于样品中Au含量的多少，含子原子吸收测定地球化学

4、样品实验规律，从仪器和主要试剂选量低的可以减小进样体积，含量高则相反，但是一般不超出取、实验方法选择和实验结果分析等角度入手，制定具体的质量20uL，否则样品在干燥阶段容易嘣溅，造成结果严重偏低。基体控制措施，为地质勘探中的金属检测提供有力的管理手段保改进剂的体积不宜过大，否则容易造成石墨管堵塞，减少石墨管证。的使用寿命。辅助气体一般采用氩气。积分时间的长短取决于二、石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的质量控制，应原子化效率。做好仪器和主要试剂的选取三、石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金的质量控在石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的过程中，实制，应做好实

5、验方法的选择验仪器和主要试剂的选取是关系到测定效果的关键因素。为此，在石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金过程中，实验在质量控制中，我们应做好仪器和主要试剂的选取，重点应从以方法的选择，关系到整个测定过程的效果，对金属测定工作具有下几个方面入手。重要的现实意义。考虑到石墨炉原子吸收测定的实际难度，应选1.实验仪器的选取择以下实验方法：美国ThermoS4系列石墨炉原子吸收分光光度仪，长寿命称取10.0g(精确至0.1g)试样于20mL（10ml-20ml均可）长石墨管，单元素金空心阴极灯，一般实验室玻璃器皿。方形瓷舟中，置于马弗炉中（将炉门拉开0.7cm）,从低温升到这

6、些实验仪器的选取，主要是为了完成痕量金的测定，其中700℃，高温灼烧保持1~2小时。取出冷却后，倒人250mL锥形瓶分光光度仪是主要设备，石墨管和单元素金空心阴极灯是保证实中，加入(1+1)王水50mL，摇起瓶底样品，加盖后置于电热板上加验效果的重要辅助设备。这些设备的选取，保证了实验的整体效热溶解，保持微沸50min~1h，溶解至酸度5%到15%，冷却后，用水果。冲洗锥形瓶盖，加水80mL和1ml的100g／L三价铁离子溶液，放2.主要试剂的选取入约0.2克的聚氨酯泡沫塑料，置振荡器上震荡30min,取出泡沫金标准溶液：用1000ug／mL金标准储备溶液，依次制备质塑料

7、，用自来水冲洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放到已加入量浓度为10.0ug／mL、100.0ng／mL、10.0ng／mL的10％盐酸10.0mL10g／L硫脲-1%盐酸解脱液的25比色管中,盖上筛子，金标准溶液。解脱液：10g／L硫脲-1%盐酸溶液。实验所用盐放人沸水浴中，保持30min，中途15min挤压一次泡沫塑料，然酸、硝酸、硫脲均为分析纯。后将泡沫塑料挤干移出比色管,放凉后试样溶液待测定。试剂的选取，是保证测定效果的重要手段。从当前实验测定在这一实验方法中，能够通过煮沸溶解的方式将贵金属痕量过程来看，试剂的选择既要突