硝酸镁法浓硝酸工艺技术及装置大型化探讨.pdf

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1、第3期(总第172期)煤化工No．3(TotalNo．172)2014年6月CoalChemicalIndus硝酸镁法浓硝酸工艺技术及装置大型化探讨唐文骞，王裴(中海油山东化学工程有限责任公司，山东济南250013)摘要比较了浓硝酸生产的几种方法，介绍了浓硝酸主流工艺硝酸镁法制浓硝酸三元相图的实际应用情况及技术革新成果。提出了浓硝酸装置大型化的思路，建议先建设5万t／a的示范装置，并对其工艺技术、设备材质以及规格选型和计算，进行认真分析研究，为建设lO万t／a、15万t／a大型装置奠定基础，以提升我国浓硝酸生产水平。关键词

2、硝酸镁法，浓硝酸，材质，大型化文章编号：1005—9598(2014)～03—0046—04中图分类号：TQ111．2文献标识码：B1浓硝酸生产方法的比较和选择200元，当浓硝酸市场在高位运行时，直硝法尚可投入生产，当浓硝酸市场价格低迷时，除了军工企业有2012年我国浓硝酸生产企业约30家，总产能达特殊要求外，其余直硝法就得停产。到378万t／a，已成为浓硝酸生产大国。目前的生产方法有硝酸镁法、硫酸法和直硝法3种，其产能见表1。2理论与实际分析表12012年浓硝酸3种生产方法生产情况统计浓硝酸不能由稀硝酸直接蒸馏来制取。因

3、为稀硝生产方法／7产能ft"一，耋萎酸是硝酸和水的具有最高恒沸点的二元混合物，当稀直硝法2757．14硝酸蒸馏时，如在0．1MPa(a)的压力下，其最高恒沸点硫酸法631．59为121．9℃，相应的硝酸质量分数为68．4％时，形成了硝酸镁法34517191．27共沸点。合计378179100图1为常压下HNOz-H0一Mg(NO。)置元混合物液注：1)指浓硝酸浓缩塔2．0m或2．5m的数量；相组成与蒸汽中硝酸浓度的关系图⋯。硝酸共沸点2)数据来源：全国化工硝酸硝酸盐技术协作网。的质量分数为68．4％，生产浓硝酸需越过共沸点

4、，以由表1可见，硝酸镁法制取浓硝酸的产能约占我图1K点所示，该点硝酸液面上硝酸蒸汽质量分数为国浓硝酸产能的92％，是主流生产工艺。硫酸法制取90％，其液相组成为HNO317％，H2030％，Mg(NO3)253％。浓硝酸国内只有南化集团化肥公司一家，生产能力要配制K点的组成，当加入硝酸质量分数为6万t／a，浓硫酸在生产浓硝酸过程中吸水成稀硫酸，60％，硝酸镁的质量分数74％时(硝酸镁质量分数增加虽然稀硫酸可以再浓缩为浓硫酸，回用到浓硝酸系至75％以上，黏度急剧增高_1]，输送时动力消耗要大统，但这一生产过程对设备有很高的防

5、腐蚀要求，增)，设加入硝酸为1份，硝酸镁份，则硝酸镁质量因此装置投资昂贵，运行费用也高，一般不宜采用。分数按式(1)计算。直硝法制浓硝酸是我国“一五”期间引进前苏联的技术，单套装置生产能力5万t／a～10万t／a，建设投资大、运行成本高，一般要比硝酸镁法吨成本高收稿日期：2014—03—17作者简介：唐文骞(1938一)，男，福建漳州，教授级高工，副总工程师，1963年毕业于福州大学化学工程系，享受国务院政府特殊津贴，E-mail：sdjntjd@163．com。煤化工2014年第3期4浓硝酸装置大型化的主要技术在10万t

6、／a、15万t／a、27万t／a、36万t／a等，而与稀硝酸配套的浓硝酸单塔能力仅2．0万t／a、2．5万硝酸镁法制浓硝酸，浓缩塔材质一直采用高硅铸t／a，两者生产能力极不相称，因此浓硝酸装置的大型铁，但高硅铸铁受加工工艺所限，仅能生产4)1．0m、化势在必行。4)1．2m的塔，单塔产能2．0万t／a、2．5万t／a。我国浓硝酸装置大型化的工艺流程(见图3)大致同目前硝酸镁法硝酸产能345万t／a，需要170多座高原2．0万t／a(或2．5万t／a)硝酸镁法浓硝酸生产工硅铸铁浓缩塔，严重制约了浓硝酸生产水平的提高。艺流程，

7、只是在设备选型、材质等方面要做改变。因此另外，我国的稀硝酸装置已实现了大型化，生产能力工艺流程不做详述。镁输送泵图3硝酸镁法浓硝酸装置大型化工艺流程示意图4．1浓缩塔的选型铸铁材质，能耐稀、浓硝酸介质，叉能耐170℃的高影响我国硝酸镁法生产浓硝酸的主要因素是设备温，价格便宜，但占地面积过大、设备笨重、生产效率材质的选用，浓硝酸生产所用的浓缩塔，温度在100℃～低、生产环境差。现国外采用的玻璃管冷凝器易损，运120℃，介质为稀硝酸和浓硝酸，一般不锈钢材质不能输和安装费事，也非理想选材。而聚四氟乙烯材质的用，曾采用冈毅民团队研

8、究的KY704(00Crl6Ni14Si4)列管冷凝器能耐稀、浓硝酸，造价也不高，是较为理想不锈钢[31，用于某企业浓缩塔，仅两年就发生了腐蚀的设备材质，据了解目前正在试用中。又据悉现有一种现象，现已停用。国外已用于工业生产的有新型搪玻金属铌的材料耐腐蚀效果好，曾在四川某硝化棉企业璃塔，该塔耐稀、浓硝酸