硫酸氢钠催化合成异丁酸异丁酯.pdf

《硫酸氢钠催化合成异丁酸异丁酯.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第23卷第5期化学研究中国科技核心期刊2012年9月CHEMICALRESEARCHhxyj『@henu．edu．cn硫酸氢钠催化合成异丁酸异丁酯金5豫，刘素环(1．河南大学化学化212学院，河南开封475004；2．商丘职业技术学院，河南商丘476000)摘要：采用硫酸氢钠为催化剂催化异丁酸与异丁醇的酯化反应，合成了异丁酸异丁酯；考察了催化剂用量、(异丁醇)：(异丁酸)、反应时间、带水剂种类和用量，以及硫酸氢钠重复利用等因素对酯收率的影响．结果表明，硫酸氢钠催化活性高，易分离回收，后处理方便，废液排放量少．适宜的反应条件为n(异丁醇)：(异丁酸)一2．5：1(O．2mo

2、l异丁酸)，硫酸氢钠1．5g，反应时间40min，环己烷5rnL；相应的酯收率为91．9．关键词：硫酸氢钠；异丁酸异丁酯；催化酯化；合成中图分类号：TQ225．24文献标志码：A文章编号：1008—1011(2012)05—0023—03SynthesisofisobutylisobutyratecatalyzedbysodiumbisulfateJINLin—yu，LIUSu—huan(1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HenanUniversity，Kaifeng475004，Henan，China2．Shangqi

3、uVocationalandTechnicalCollege，Shangqiu476000，Henan，China)Abstract：Isobutylisobutyratewassynthesizedfromisobutyrieacidandisobutylalcoholwithsodiumbisulfateasaheterogeneousesterifyingcatalyst．Theeffectsofvariousparameterssuchascatalystdosage，moleratioof(isobutylalcoho1)。(isobutyricacid)，re

4、actiontime，typesanddosageofwater—carryingagents。andreusabilityofthecatalystontheyieldwereinvestiga—ted．Resultsindicatethatthecatalystpossessesgoodactivityandlowcostandiseasytobeposttreatedandseparatedfromthereactionsystem．Theoptimizedreactionconditionissug—gestedasisobutyricacid0．2mol，(is

5、obutylalcoho1)：(isobutyricacid)一2．5：1，massofcatalyst1．5g，volumecyclohexane5mL，andreactiontime40min；relevantyieldofisobutylisohutyrateiSasmuchas91．9．Keywords：sodiumbisulfate；isobutylisobutyrat；catalyticesterifieation；synthesis异丁酸异丁酯为无色至淡黄色液体，呈菠萝、葡萄皮香气和醚香，天然品存在于酒类、橄榄、香蕉、葡萄等中，是我国GB2760—96规定允

6、许使用的食用香料．工业上由异丁醇蒸汽在350～400℃和压力下通过(CuO+Al。O。)、(ZnO+A1O。)或(CuO+A1。O。+ZnO)催化柱而得¨】]．采用异丁酸和异丁醇为原料常压催化酯化能够在温和条件下合成目标产物．但工业生产中以醇和羧酸为原料的酯化反应普遍用浓硫酸为均相催化剂，存在副反应多、腐蚀设备、废液排放量大等缺点．硫酸为促进剂的so#一／M0型及其改性固体酸]、杂多化合物]、离子液体_6以及负载全氟磺酸树脂等非均相酯化催化剂，虽然能不同程度克服浓硫酸催化存在的弊端，但sO／M0型固体酸稳定性欠佳，制备繁琐，so：易流失；杂多化合物难分离回收，成本高；离子

7、液体制备繁琐且需使用挥发性有机溶剂；负载全氟磺酸树脂比表面积大，酸中心数目多，且酯化产物收率不理想，成本高．文献报道无机盐硫酸氢钠[8]、硫酸氢钾]和LaC1。·7HOI1“等用于酯化反应的催化剂均有良好催化活性．尤其是硫酸氢钠和硫酸氢钾价廉易得，且不溶于反应体系，易分离回收，在多种酯的收稿日期：201203—21．作者简介：金邻豫(1965一)，女，实验师，主要从事精细化学品的催化合成研究24化学研究催化合成中显示出较高的催化活性．作者将硫酸氢钠用于催化合成异丁酸异丁酯，具有反应时间短、催化活性高、后处理工艺简便等优点，尚未