碳微球的自组装研究.pdf

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1、碳微球的自组装研究任文芳(临汾职业技术学院，山西临汾041000)摘要：本文利用化学气相沉积法以乙炔为碳源制备碳微球(cMss)，然后用两种酸化方法对其进行表面修饰，最后用垂直沉积法进行自组装研究。采用场发射扫描电子显微镜和原子力显微镜对产物进行表征分析。结果表明：用硝酸和过氧化氢(体积比为1：1)酸化后的CMSs分散性相对较好；以这种酸化CMSs作结构基团，用NaOH溶液作溶剂配制浓度为2％悬浮液，用载玻片作基片，采用垂直沉积法可得较为致密的CMSs薄膜。关键词：光子晶体；碳微球：垂直沉积：自组装光子晶体是一种介电常数周期性

2、调制的有序结构，其中存在光子带隙⋯，这种独特的结构，使其具有广阔的应用空间。Cm、碳纳米管、碳微球(CMSs)等新型碳材料以其独特结构和特殊性能而受到人们广泛关注。将碳材料用于制备光子晶体有着巨大的应用潜力，关于这方面研究也正成为热点。目前，制备光子晶体的方法有很多种，比如化学自组装法，包括重力沉积法、静电自组装和垂直沉积法等。本文将在化学气相沉积(CVD)法制备CMSs的基础上，对其进行酸化修饰，然后再以酸化CMSs为基团采用垂直沉积法进行自组装研究。1实验部分取两份0．1gCVD法制备的CMSsl2l于三口瓶中，分别加混酸

3、(V浓碚酸：V过鼍ftt=l：1年1：13：1)于110℃回流2h，抽滤，并洗涤至近中性，然后烘干。将基片依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，再用piranha溶液(V醺琏融：V过氧化置=7：3)于70。C浸泡30min，去离子水清洗并烘干。称3．2g酸化后CMSs用100mLNaOH溶液磁力搅拌30rain，配得浓度为3％的悬浮液，将其稀释依次可得浓度为2％和1％的悬浮液，将这三种悬浮液分别放入三个称量瓶中，垂直放入处理好的基片，再将称量瓶放入烘箱中于50℃进行干燥。分别用JSM-6700F型场发射扫描电子显微镜(FESEM)

4、和SPl3800N原子力显微镜进行表征分析。2结果与讨论图1a为原始产物的FESEM图，从图中可以看出，产物为表面光滑的CMSs，粒径相对均匀，但团聚现象严重。为了改善此情况，用混酸对其进行表面修饰。图1b和lc分别为用V浓确n：V过氯化氢=l：1和3：1的混酸修饰后CMSs的FESEM图，从图中可以看出，用V浓硝酸：V过氧化氲=3：1的混酸修饰后，团聚现象仍较严重，而用V敞硝酸：V过氧化氢=1：1的混酸修饰后，产物分散性相对较好，团聚现象有所改善。因此选择用V浓南融：V过氧化氯=1：1的混酸修饰后CMSs作为结构基团，采用垂

5、直沉积法进行白组装研究。图1原始CMSs(a)和分别用V镕姗：V髓*氯-1：1(b)及V黼m：Vn靴-=3：1(C)酸化CMSs的FESEM图Fig．1FESEMimagesofas—synthesizedCMSs(a)andtheCMSsafteracidmodification(V踉礴疃：V过t化董=1：1(b)andV豫磷醴：V吐簟化氯=3：1(c))2．1溶剂的影响垂直沉积法进行自组装时，选对溶剂非常重要。因此，我们将V澈硝醴：V过氧化氢=1：1的混酸酸化后CMSs分别分散于无水乙醇、NaOH溶液和水中，起初三者均为分

6、散性很好的黑色溶液，静置5天后，发现其在无水乙醇和水中均沉淀明显，而在NaOH溶液中仍保持良好的分数眭。所以用NaOH溶液作溶剂继续实验。2．2基片的影响我们分别用载玻片和盖玻片作基片进行自组装研究。通过实验发现，以盖玻片为基片时，虽然也可在基片表面沉积上一层薄膜，但肉眼看上去就极不均匀，而以载玻片为基片时，效果相对较好。由于二者区别较为明显，因此，直接选用载玻片继续实验而未进一步表征。2．3浓度的影响图2为不同浓度悬浮液自组装所得薄膜的AFM图，从图中可以看出，当浓度为1％时(图2a)，载玻片上只组装上极少量CMSs，这可能

7、是由悬浮液浓度过小导致的。当悬浮液浓度增大到2％时，自组装得到了多层CMSs薄膜，虽然有序度不是很高，但排列较为致密；而当悬浮液浓度继续增大到3％时，载玻片上虽然也组装上了多层CMSs薄膜，但其排列的有序度及致密度均比悬浮液浓度为2％时差，这可能是由悬浮液浓度过高使得CMSs的沉积速度过快而导致的。黑；：阏图2不同浓度悬浮液自组装所得薄膜的AFM图(a)1％，(b)2％，(C)3％Fig．2AFMimagesoffilmspreparedunderdifferentsuspensionconcentration(a)l％，(b

8、)2％，(c)3％(下转第47页)2015年-3,EJ托毒髫鳕I45表2(单位：mg，L)测定次数001002003004005006007O∞0090100111#溶解性铁0．049．0．2290．0850．0860．290．230．2790．3030．2460．1450．