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1、第25卷第1O期化学研究与应用Vo1.25,No.102013年l0月ChemicalResearchandApplicationOct..2013文章编号:1004—1656(2013)10—1364-05磁载钛硅分子筛TS一1/NiFe2O4催化环己酮氨肟化反应研究张茹,李裕,王东琴(中北大学化工与环境学院,山西太原030051)摘要:钛硅分子筛(TS一1)是绿色催化领域具有原子经济特征的新型催化剂,环己酮肟是化学工业重要的中间体,本文采用磁载钛硅分子筛(MTS一1)作为催化剂,研究了环己酮氨肟化制备环己酮肟,实验考察了物料
2、比、温度、反应时问、催化剂用量、溶剂比等工艺参数对催化反应的影响。研究结果表明:以叔丁醇一水体系为溶剂,叔丁醇与水体积比为1:1,原料环己酮/过氧化氢/氨水摩尔比为1:1.2:1.8,反应温度80℃,反应时问2.5h,磁载钛硅分子筛用量为0.2g/g环己酮,环己酮转化率、环己酮肟选择性和环己酮肟收率可分别达到96%、98%和94%。关键词:磁载钛硅分子筛;环己酮;氨肟化;工艺参数中图分类号:TQ234.2文献标志码:AStudyonammoximationofcyclOhexanOnecatalyzedbymagnetictit
3、aniumsilicalitemolecularsieveTS-1/NiFe2O4ZHANGRu,LIYu,WANGDong—qin(SchoolofChemicalEngineeringandEnvironment,NoahUniversityofChina,Taiyuan030051,China)Abstract:Titaniumsilicalite(TS-1)hadbeenknownasanewtypeatom·economiccharacteristicsofthecatalystingreenchemicalindus
4、tryfield.Cyclohexanoneoximewasallimportantintermediateinchemicalindustry.Ammoximationofcyclohexanonewascata—lyzedbymagnetictitaniumsiliealitemolecularsieve(MTS一1)inthispaper.Theinfluencesofthereactantsratios、temperature、reae—tiontime、MTS.1amountandtheratioofsolventwe
5、reinvestigated.Theexperimentsresultsindicatedthattheoptimumoperatingconditionswereamixtureofwaterandt-butanolwithvolumeratioof1:1asreactionsolventsystemandancyclohexanone/hydrogenperoxide/ammoniamolarratioof1:1.2:1.8atareactiontemperatureof80~Candaresidencetimeabout2
6、.5h,thecatalyst/cyclo·hexanoneratiowas0.2g/g.Thecyclohexanoneconversion、oximeselectivityandoximeyieldcouldamounttO96%、98%and94%respectively.Keywords:magnetictitaniumsiliealitemolecularsieve;cyclohexanone;ammoximation;technologicalparameter环己酮肟是化工行业的重要中间体,特别是副产大量低值硫酸铵
7、等缺点,因此人们一直致力尼龙的生产原料己内酰胺的重要前体,目前工业于新的合成路线的开发研究。其中由钛硅分子筛上大规模生产环己酮肟的工艺路线为羟胺法,但(TS一1)催化环己酮氨肟化制备环己酮肟的新工艺此法存在中间步骤多、原料和副产物污染大以及最引入注目,上世纪八十年代末,意大利收稿日期:2013.13;修回日期:2013-04-26基金项目:山西省科技重大专项项目(20111101013)资助联系人简介:李裕(1974.),男,副教授,主要从事磁载催化剂及绿色化工过程研究。E-mail:hgliyu@nu13.edu.1311第1
8、0期张茹,等:磁载钛硅分子筛TS一1/NiFe:0催化环己酮氨肟化反应研究1365Montedipe成功开发的TS.1催化环己酮氨肟化新催化剂,以H:O:(=30%)为氧化剂,对环己酮氨工艺克服了传统工艺的缺点,TS一1催化剂以过氧肟化反应进行研究,确定了以MT
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