离子色谱法测定化肥催化剂中的氯含量.pdf

《离子色谱法测定化肥催化剂中的氯含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第35卷第3期2014年6月化学工业与工程技术JournalofChemicalIndustry＆EngineeringVol-35No．3Jun．，2014离子色谱法测定化肥催化剂中的氯含量邱爱玲(南化集团研究院，江苏南京210048)摘要：采用离子色谱法测定了化肥催化剂中氯含量。建立了化肥催化剂中cl含量的检测方法，选择了合适的分析条件。考察了样品粒度、浸取次数以及浸取时间对化肥催化剂中氯含量的影响，研究结果显示样品粒度低于0．075mill、一次浸取和30min浸取时间能够将化肥催化剂中氯有效溶出。同时建立了氯组分的标准工作曲线，线性相关系数大于0．999。在7种化肥催化剂中Cl的回收

2、率为94％一114％，相对标准偏差不大于10．7％，完全满足工业分析测定需要。该方法具有灵敏、准确和简便等优点，对于测定化肥催化剂中氯含量显示出明显的优势。关键词：催化剂氯含量离子色谱中图分类号：0657．75文献标识码：A文章编号：1006-7906(2014)03-0078-05DeterminationoftracechlorineinfertilizercatalystbyionchromatographyQIuAiling(ResearchInstituteofNanjingChemicalIndustryGroup，Nanjing210048，China)Abstract：The

3、C1contentofthefertilizercatalystscallbeanalyzedbytheionchromatographymethod．ThemonitoringmethodtotheC1contentoffertilizercatalystsisestabhshedandtheanalysisconditionsareoptimized．Theeffectsofthesamplesize，thefrequen-cyofleachingandthetimeofleachingonreleasingCIfromthefertilizercatalystsareinvestiga

4、ted．TheexperimentalresultsrevealthatmanyfactorsCanpromotetodissolvingC1fromthechemicalfertilizercatalysts，forexample，samplesizelessthan0．075mm，onlyoneleachingandthe30minofleaching．ThelinearcalibrationcurvesofC1areobtainedwiththecorrelationcoefficientsmorethan0．999．TheaverageClrecoveryinthesevenfert

5、ilizercatalystsreaches94％．114％andtherelativestandarddeviationsoftheClcomponentarelessthan10．7％，satisfyingtheproximateanalysis．Themethodshowsmanyadvantagesofflexible，accurateandsimple，indicatingthatithassuperiorityonthetraceC1offertilizercatalysts．Keywords：fertilizercatalyst；C1content，ionchromatogra

6、phy我国化工行业标准HG2559--1994(化肥催化剂产品分类、型号和命名》规定化肥催化剂涉及制氢、制氨、甲醇合成及制酸4类，又可细分成脱毒、转化、变换、甲烷化、氨合成、醇类、制酸、制氮、氧化及其他10类，其中前5类统称为制氨催化剂，是化肥催化剂的主体。在催化剂的生产中，杂质的存在严重影响催化剂的性能，其中铁基、铜基催化剂对硫、氯等毒物非常敏感，且氯对催化剂的危害约为硫的10倍。由于氯及其化合物与催化剂中氧化钾等作用，生成氯化钾等化合物，高温下从催化剂中析出钾离子，使催化剂的活性明显下降，催化剂中0．01％～0．03％的氯含量(质量分数)就会使其活性明显下降。此外，可溶性氯会导致不锈钢设

7、备的腐蚀，因此必须严格控制氯等毒物的含量。在化肥催化剂包含的十大类催化剂中，有低温变换、甲醇合成、甲烷化等七类催化剂需要控制氯的含量，因此准确测定化肥催化剂中氯的含量非常必要H‘21。目前，氯的测定方法主要有分光光度法、离子色谱法、离子选择电极法、比浊法等口‘51，在上述方法中，离子色谱法具有简单快速、灵敏度高、选择性好等优势。离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离