端氨基己二胺支化物的合成及质谱结构指认.pdf

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1、2016年3月西安石油大学学报(自然科学版)Mar.2016第31卷第2期JournalofXianShiyouUniversity(NaturalScienceEdition)VoI.31No.2DOI:10.3969/j.issn.1673-064X.2016.02.018中图分类号:0623.733;TQo31.2文章编号:1673-064X(2016)02-0112-05文献标识码:A端氨基己二胺支化物的合成及质谱结构指认王汝斌,史俊,苏碧云,赵睛(西安石油大学化学化工学院,陕西西安710065)摘要:以己二胺、

2、丙烯酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,在甲醇介质中通过Michael加成反应室内合成了己二胺四丙酸甲酯(0.5G支化物),考察了阻聚剂种类对产物收率的影响。再以0.5G支化物为原料与乙二胺通过酰胺化缩合反应合成了己二胺四丙酰胺二胺(1.0G支化物),并对其合成条件进行了研究。结果表明:1.OG支化物的最佳合成条件为/2(己二胺):/2(0.5G)=4.5:1,反应温度为40℃,反应时间为24h,收率为92.87%。同时借助IR光谱及ESI—MS对1.0G产物进行了官能团验证和结构表征,研究并归属了该化合物主要

3、特征碎片离子的裂解途径。关键词:支化物;Michael加成;酰胺化;ESI—MS;裂解途径SynthesisofAmino-terminalHexamethylenediamineBranchedCompoundandStructureIdentificationofItUsingESI-MSWANGRubin,SHIJun,SUBiyun,ZHAOJing(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,XihnShiyouUniversity,Xihn710065,Shaanxi,C

4、hina)Abstract:Takinghexamethylenediamineandmethylacrylateasrawmaterials,sodiummethoxideascatalyst,phenothiazineaspolymeri—zationinhibitor,methanolsolutionasreactionmedium,tetramethyl3,33-3乞(hexane一1,6-diylbis(azanetriy1))tetrapr—opanoate(0.5Gbranchedcompound)wass

5、ynthesizedbyMichaeladditionreactioninlaboratory.Theeffectofthetypeofthepolymerizationinhibi—torontheyieldoftheproductwasstudied.Thentaking0.5Gcompoundandethylenedamineasrawmaterials,3,33-3(hexane一1,6一diylbis(azanetriy1))tetrakis(N-(2-aminoethy1)prop—anemide)(1.0G

6、branchedcompound)wassynthesizedbyamidationcondensationreaction,anditssyntheticconditionswereoptimized.Theresultsshowthattheoptimalreactionconditionsfor1.0Gbranchedcompoundaren(hexamethylenediamine):n(o.5G)=4.5:1,thereactiontemperature40℃,thereactiontime24h.Undert

7、heoptimalcondi—tions,theyieldof1.OGbranchedcompoundis92.87%.Atthesametime,thefunctionalgroupsandthestructureof1.0GbranchedcompoundwerecharacterizedbyIRspectrumandESI·MS,andthefragmentationpathwaysofitsmainfragmentionswereresearched.Keywords:branchedcompound;Micha

8、eladdition;amidation;ESI—MS;fragmentationpathway王汝斌,史俊,苏碧云,等.端氨基己二胺支化物的合成及质谱结构指认[J].西安石油大学学报(自然科学版),2016,31(2)112一l16.120.WANGRubin,SHIJun,SUBiyun,eta1.Synthes

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