等离子发射光谱法测定醋酸合成反应中铑含量.pdf

《等离子发射光谱法测定醋酸合成反应中铑含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第5期(总第174期)煤化工No．5(TotMNo．174)2014年10月CoalChemicalIndustr~0ct．2014等离子发射光谱法测定醋酸合成反应中铑含量王莉(兖矿鲁南化工有限公司，山东滕州277500)摘要为了快速、准确地检测醋酸合成反应过程反应液中铑含量，研究采用等离子发射光谱法进行分析测定。通过反复实验探索，确定了合适的样品取样量、分析方法和测试条件。分析结果表明，采用等离子发射光谱仪检测铑含量，检测速度快，准确度高，相对偏差和相对误差均小于2％，平均加标回收率为96．57％。

2、关键词铑含量，等离子发射光谱，醋酸合成反应文章编号：1005—9598(2014)一05—0070—02中图分类号：TQ016．5l文献标识码：A在醋酸生产装置合成反应釜中，甲醇与c0在铑1．2实验仪器：等离子原子发射光谱仪(Perkin—Elmer催化剂(反应液中以羰基铑的形态存在)作用下合成Optima2000o醋酸，随着反应的不断进行，铑的含量也在变化，掌握1．3实验方法反应液中铑的含量，可以直接监控合成反应进行的程1．3．1反应液样品取样量的确定度与催化剂的消耗情况，及时补充催化剂，因此铑含待

3、测的反应液中除铑催化剂外，还含有一定量的量分析数据的准确性对于生产过程的控制具有重要醋酸、碘甲烷、乙酸甲酯、碘化氢、乙酸乙酯等成分，实验的意义。目前，金属铑的测定方法没有统一的国家或行采用缓慢加热灼干易挥发的干扰物，最终得到较为纯业标准，通常采用分光光度法或原子吸收光谱法。醋酸净的铑化合物，再使用等离子原子发射光谱仪进行检反应液成分复杂，除醋酸外还含有一定量的碘甲烷、乙测。不同取样量对应样品制备时间和测试结果见表1。酸甲酯、碘化氢、乙酸乙酯等，样品易挥发、不稳定；并表1不同取样量对应样品制备时间和测试

4、结果且铑以某种复杂的化合态存在，样品处理不好往往造成分析结果重复性低、准确度不高的情况，影响生产取样量／g样品制备时间／min铑质量分数／×10-64l2387过程的控制。因此，醋酸反应液中铑的测定不能完全412469借鉴金属铑的测定方法。笔者通过反复的实验、对比，717486使用盐酸和硝酸对醋酸反应液样品中铑进行溶解，并717414蒸发掉其余的化合物，得到透明的样品试液，通过等1Ol9447离子原子发射光谱仪(ICP)来测定其中铑的含量。此1020453分析方法简单、省时(大约40min)、试剂消耗

5、少，检测1322449结果精密度和准确度高，适合生产控制的分析。l32244618324501实验2545457I．I试剂反应液中铑的质量分数在400×10-6600×10。氩气：纯度不低于99．999％；HN0。：分析纯；HCl：分析在保证分析结果准确度的前提下，尽量减少样品纯；铑标准溶液(GSB)：Rh质量浓度为1000p~g／mL。量，能节约检测时间，提高分析工作效率；但由于反收稿日期：2014—05～04作者简介：王莉(1971～)，女，山东滕州，工程师，2005年毕业于青岛科技大学，现从事醋

6、酸及下游产品质检方面工作，E-mai1：lunanwangliO04@sina．com。2014年lO月王莉：等离子发射光谱法测定醋酸合成反应中铑含量一71应液中大多是易挥发的组分，样品质量过少，称量2结果与讨论过程中反应液易挥发，造成称量误差较大，检测结果平行性不好。经过反复实验，最终确定反应液样2．1对分析仪器准确性的验证品采集量在10g，样品试液的制备时问约20min。在表2的工作条件下，通过测试铑标准溶液，对1．3．2样品试液的制备仪器的准确性进行了分析验证，分析结果见表3。从称取10g样品，

7、精确至0．0001g，置于小烧杯表3可以看出，相对偏差和相对误差均小于2％，对于中，放置表面皿上，在电热板上缓慢加热至近干，除去测试范围在微克级别的物质来说，准确度良好。样品中各种易挥发、易分解的化合物，冷却至室温。加表3铑标准溶液实验结果g·mL一-入HNO。+He1(体积比1：3)溶液1OmL，溶解试样，在电标准值测定值相对偏差／％相对误差／％热板上缓慢加热，至剩余的铑全部溶解，得到透明红3O30．1O棕色的液体，此时，铑以铑酸的形式存在。冷却至室温3O29．961．100．27后，用蒸馏水冲洗烧

8、杯及表面皿，移人100mE容量瓶3030．19中，稀释至刻度，即得样品试液。随同配制空白溶液。5O50．O51．3．3标准溶液的配制5O5O．10O．61O．33分别吸取铑标准溶液lmL、3mL、5mL、7mL、9mL5O50．16至5个100mL容量瓶中，加水溶解、混匀至刻度线，7070．18此标准液中铑质量浓度分别为10~g／mL、30~g／mL、7069．900．680．1350~g／mL、70~g／mL、90~g／mL。7070．201．3．4样