类水滑石负载的二氧化钛制备及对苯酚羟基化反应的活性.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第3期文章编号：1002—1124(2010)03—0048—04j工程园类水滑石负载的二氧化钛制备地及对苯酚羟基化反应的活性苏小龙，史丰炜，张龙1,2(1．长春工业大学吉林省石化资源与生物质综合利用工程实验室，吉林长春13oO12；2．东北师范大学化学学院。吉林长春130200)摘要：利用微波晶化法合成了四元类水滑石前体，以此为载体制备了负载TiO：的水滑石催化剂，考察了其对苯酚羟基化反应的活性，结果表明：负载TiO：类水滑石催化剂表现出了较好的羟化

2、反应活性，研究了苯酚羟化的反应工艺条件对催化剂活性的影响，确定了适宜的羟基化反应条件为：温度为70~C、反应时间为60min、催化剂用量为0．53g、30％的H20：用量为24mL、苯酚加入量为5．0g。在此条件下，苯酚的转化率为89％。关键词：类水滑石；微波；苯酚羟化；二氧化钛中图分类号：0657．7文献标识码：APreparationoftitaniumdioxidesupportedOnhydrotalcite-likecompoundsanditsacfl~tyforphenolhydroxyl

3、ationreactionSUXiao—long，SHIFeng-wei2,ZHANGLong。(1．JilinProvincialEngineeringLaboratoryfortheComplexUtilizationofPetro—ResourceandBiomass，ChangchunUniversityofTechnology，Changchun130012，China；2．SchoolofChemistry，Northe~tNormalUniversity，Changchun130200，C

4、hina)Abstract：Thispaperintroducedthepreparationofhydrotalcite—likeprecursorbymicrowave-assistedcrystallization,followingthecatalystpreparationoftitaniumdioxidesupported0nit．TheactivityofthesupportedcatalystsontheHydroxylationofphenolwereinvestigated．Thee

5、xperimentalresultsshowthatthecatalystdemonstratesahigheractivityforthereaction．Theeffectofreactionconditionsonthecatalyticactivityofphenolhydroxylationreactionwasstudied．Suitblehydroxylationconditionsweredeterminedasfolowing：reactiontemperature：70~C；reac

6、tiontime：60min；catalystinput：0．53g；theamountof30％H202：24mL；phenol：5．0g．Atthiscondition．theconversionofphenolreachesto89％．Keywords：La—CuFeAlhydrotalcite—like；microwave；phenolhydroxylationreaction；titaniumdioxide苯二酚是用途极广的精细化工产品，是橡胶、医药、农药等行业的基本原料、中间体和助剂【l1。

7、在1实验部分催化剂作用下，以浓度为30％的H20：为氧源直接氧化苯酚制备苯二酚，由于其工艺简单，H0价格低1-1原料及仪器Cu(NO3)2·3H20；Fe(NO3)3·9H20；Al(NO3)3。9H20；廉，无污染，是极具竞争力的清洁工艺『21。类水滑石类La(NO3)3·6H2O；NaOH；Na2CO3；TiCl4；苯酚。催化剂则具有制备工艺简单、成本低、多相催化、可RigakuD／MAXPC2200型x射线粉末衍射仪；重复使用及选择性高等优点，近年来引起了人们的NicoletAUATAR一360型

8、红外光谱仪；JEOLJSM一5500广泛关注，并已有较多将类水滑石化合物用于催化Lv型扫简鲁微镜(SEM)；美国EDAX—Falconfl~苯酚羟化的报道[3-51。本文利用微波晶化法合成了四元类水滑石化合物前体，并制备了负载型催化剂用仪；AgilentGC6890型气相色谱仪。于催化苯酚羟基化反应。1．2La—CuFeAlCo3四元类水滑石前体的制备分别称取一定量的Cu(NO。)：·3H20，Fe(NOs)，·9H20，AI(NO。)，·