红外吸收法测定低碳硅铁中的碳.pdf

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1、技术管理红外吸收法测定低碳硅铁中的碳王晓霞（宁波钢铁有限公司制造管理部，浙江宁波315807）摘要：硅铁是炼钢工业中必不可少的脱氧剂。作为合金元④将盛有试料的坩埚置于坩埚托上，按分析键开始，仪器素加入剂广泛应用于低合金钢，碳素钢以及耐热钢中。本文就自动分析试样，分析结束时仪器显示并打印结果。红外碳硫测定低碳硅铁中的碳含量的方法进行了探讨。利用2结果与讨论高低碳硅铁标样称量变化建立工作曲线，对助熔剂选择，空白2.1助熔剂的选择试验等影响因素进行阐述，确定了最佳分析条件，在准确性，稳硅铁是一种导磁、导电性较差的物质，红外吸收法是采用定性都取得了令人满意的结

2、果。高频振荡加热，在高频振荡过程中使试样在电磁耦合作用下形关键词：红外吸收法；低碳硅铁；碳成涡流，产生高温使试料熔融。助溶剂的加入量，在分析超低随着钢铁企业冶炼技术的发展，低碳硅铁已逐渐成为一些含量的硅铁中的碳时候，影响非常突出。国标中采用0.4gSn+低碳钢冶炼的主要添加剂，主要应用于生产无取向硅钢。由于0.6gFe+1.5gW的方法，加入纯铁可以弥补硅铁耦合感应强度，低碳硅铁中的碳含量一般都低于0.02％，其含量的准确测定，但由于纯铁容易飞溅，易阻塞枪口，所以必须控制其加人量。不仅关系到低碳硅铁的品位及价格，更重要的是对钢材的性能锡粒熔点较低，对试

3、样有一定的助熔效果，但其燃烧后的氧化有着至关重要的影响。硅铁中碳的检测目前主要依据国标方物粉尘易穿过金属网而进入红外池，在以往的文献中通常也都法GB4333．10—1990，采用高频感应红外吸收法，其测定范是采用多元助溶剂的方式加入，也必须严格控制其各自的加围：0．025％～0．250％。国内曾报道采用WFeSn分层夹样品入量。分析，单其空白值控制难，容易产生累计误差，效果不是太理本文中采用硅铁专用助熔剂，比纯铁，钨粒，锡粒在使用过想。本文采用加入硅铁专用助熔剂，利用硅铁标样绘制工作曲程中有很多的优势，因单元铁，钨，锡助熔剂各碳硫空白值含量线，通过进行

4、空白试验方法等的研究，建立了低碳硅铁中碳的不同，如每次助熔剂的称量不尽相同，容易产生累计误差，难免高频感应红外吸收法，该方法检出下限可达到0.0070％，满足分析结果偏差大，使用专用助熔剂后减少了助熔剂的天平称取了现有生产检测需要。和加入操作的次数，降低人为多次称量不同助熔剂时所产生的1实验部分累积误差，节省了大量的人力。见表11.1主要仪器与试剂表1与国家标准多元助熔剂（锡粒+纯铁+钨粒）试验比对表仪器：CS-2000高频红外碳硫分析仪(德国ELTRA公司生分布助熔剂自身天平加入加入量均匀稳定性产)；种类C空白值称取数次数性高频感应炉：功率2.2kW

5、；振荡频率为：19.5MHz。硅铁专用助熔C<1次1次1.8g好好助熔剂：纯铁，钨粒，锡粒(已知碳含量小于0.0005％)剂0.0005%锡粒+纯铁+硅铁碳硫分析专用助熔剂(LHDY01-WSnFe):C<0.0005%钨粒S<0.005%,20-40目备注（W：C<0.0005%C<0.4gSn+高氯酸镁：高效吸水剂；工业纯氧：纯度，99.5%；空气压缩Sn：C<0.0015%3次3次0.6gFe+不均匀不稳定机：排气压力：0.4MPa；碱石棉：高效吸水剂。0.0005%1.5gWFe：C<陶瓷专用坩锅：在感应炉中应耐高温燃烧。使用前，将坩0.000

6、5%）锅在不低于1000℃的温度下灼烧4h以上，置于干燥器中备用。2.2空白试验1.2实验方法用高频红外碳硫仪测定碳含量时，空白值不存在于样品①开机预热2个小时，仪器进入稳定状态，打开氧气和空压中。它由实验环境和实验条件决定。会对检测结果的准确性机，使气路畅通。产生影响。由于低碳硅铁中的碳含量较低，在试验中，空白值②设置仪器参数，选择通道，校正测试系数，同时进行空白主要来源于：助熔剂、坩埚、灰尘、分析气路等。校正。2.2.1助熔剂的影响③称取0.2000g试样(精确至0.0001g)，置于已经灼烧好的坩助熔剂在使用前要消除其吸附的杂质。可将助熔剂放入锅

7、内，覆盖1.8克硅铁专用助熔剂。烘箱内加热300度，保温1小时，烘干后取出置于干燥器内冷却1062017年08月技术管理使用。平时使用完毕后要养成好的习惯取毕及时罐盖。在本3精密度和准确度试验方法中加入一种硅铁专用助熔剂可以消除因国标中使用混合在最佳分析条件下，分别对2个低碳硅铁标样和3个试样助熔剂用量的不同而导致空白不稳定的影响。实验结果显示，按以上方法连续测定10次进行准确度、精密度试验。测定结果烘干处理后的助熔剂空白值显著较低。见表3。2.2.2坩埚的影响表3精密度和准确度试验结果如果是坩埚，容易吸水，本身具有碳空白，使用前必须在高样品名称测定值

8、平均值标准偏差温炉中于1000度灼烧4小时。未经处理的坩埚，空白从十几到标样0.00690.0