红外吸收光谱法测定硅铁中硫含量.pdf

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1、理论与实践215红外吸收光谱法测定硅铁中硫含量吕晓东（宁夏产品质量监督检验院）硅铁是以兰炭、钢屑和硅石为原料，在电炉中冶炼而成的铁态差，易飞溅、板结，最大板流变化大，信号响应值低，吸收曲线硅系合金。由于硅和氧的亲和力很大，极易生成二氧化硅，所以锯齿状明显。硅铁是炼钢时常用的脱氧剂，同时由于SiO2生成热较大，在脱采用锡+钨、铁+钨和锡+铁的组合为助熔剂时，样品或信号去钢水中氧的同时，也有利于提高钢水的温度。同时，硅铁还可值低，吸收曲线峰形差；或坩埚内壁及边缘黑麻点多；或易飞溅、作为合金元素添加于各种弹簧钢、耐热钢、轴承钢、低合金结构板结；锡+铁的吸收曲线呈锯齿状。钢

2、及电工硅钢之中。采用锡+铁+钨的组合方式，则信号值高、数据重复性好，样近年来，国际上受电能紧张和硅石匮乏的限制，世界硅铁生品熔融完全，表面平滑，无明显飞溅，坩埚内壁较干净，吸收曲线产基地正逐渐向中国转移。作为重要的硅铁出口国，2007年，我顺滑，峰型好。国出口到日本、韩国、荷兰、美国、比利时、印度、意大利及我国台2.2助熔剂加入量湾省的硅铁总量达120.66万吨。2010年全年中国硅铁产量为当纯铁加入量一定时，粉尘随混合助熔剂中锡含量减少而5108710.38吨；2011年1-10月，全国硅铁的产量达478万吨，同减少；实验结果表明，当Fe加入量为0.5g、Sn加入

3、量为0.2g、W比增长12.23%。加入量为1.6g时，样品熔融状态好，释放曲线状态也好，测试结目前，国家标准中规定的硫的分析方法是色层分离硫酸钡果的读数与祥品含量接近，数据稳定。重量法测定硫量：GB/T4333.7-1984。在低硫情况下，硫酸钡不易2.3助熔剂加入次序完全沉淀，检测结果的重复性不好，复样频次高，检测步骤繁琐，当先加入锡粒于坩埚底部，再把样品加在锡粒上，再依次加检测效率低，成本高，不能满足日常检验中的需求。利用高频燃入纯铁和钨粒时，测定数据重复性和再现性均较好。加入锡粒可烧红外吸收法测定硅铁样品中的碳硫含量，试验周期短，精密度以起到降低硅铁样品的熔

4、点，加速燃烧及搅拌的作用；硅铁电磁高，准确度好，但目前国家标准中尚未收录此类分析方法。本实感性性低，加入导电导磁性能好的纯铁，可以使反应顺利进行；验室经过长时间的实验，建立了高频燃烧红外吸收光谱法测定钨在通氧时于650℃开始氧化生成三氧化钨，这一过程会释放出硅铁中硫含量的方法，并摸索出一套最佳分析条件，供大家参大量的热量，能显著改变样品的熔化特性，提高熔融物的热容，考。并且三氧化钨的生成有利于CO2和SO2的析出，同时三氧化钨1试验部分在850℃时显著升华，增强碳和硫的扩散速率，使其充分氧化释1.1仪器放，利于碳和硫的测定。纯铁和钨粒覆盖在试样表面还能防止试HCS-

5、140高频红外碳硫分析仪（上海德凯仪器有限公司）。样燃烧时易飞溅的问题。坩埚为红外分析仪专用坩埚；2.4样品称量钨粒锡粒和纯铁等各种助剂空白值，ω碳<0.0005%，ω硫<根据以上确定的实验条件，取已知硫含量的硅铁标准样品，0.0005%；分别称取不同样量进行比较分析。当称取试样>0.4g时，样品燃气体：工业氧气（纯度≥99.95%）。烧剧烈，坩埚内壁飞溅污染严重，有时甚至会造成石英管打火，1.2试验方法测定结果误差大；当称取试样量在0.2～0.3g时，测定结果重复性将瓷坩埚在l100℃温度下灼烧3h，冷却后贮存于干燥器中和再现性不好；当称取试样量<0.10g时，由

6、于称样误差较大，造备用。打开仪器电源开关和高频开关，预热仪器，使设备处于正成实验结果不稳定，波动较大。实验结果表明，在样品中硫含量<常稳定运行状态，设置最优分析参数。清理燃烧炉内残灰，视情0.010%时，称样量为0.15g时，测定结果较好。形更换CO2和H2O吸附剂，打开氧气开关，检查燃烧炉及系统2.5分析时间与截止电平气密性，确认正常后待用。选择不同硫含量范围的硅铁样品，根据上述确定的实验条将处理好的坩埚放于天平上，称取锡助熔剂0.2g，将天平清件进行测定，分析参数中的截止电平由1～10，分析时间由30～零后称取试样(0.150±0.015)g于坩埚中，再秤取纯铁

7、0.5g、钨粒40s不同。实验结果表明，本方法中分析时间为35s，截止电平为1.6g，均匀覆盖于试样上，于高频红外碳硫仪上进行分析。7时测试数据较好。2测定条件2.6精密度试验2.1助熔剂配比表1精密度试验（n=10，%）将锡、纯铁和钨三种试剂单独做为助熔剂，或采用锡+钨、铁+钨、锡+铁、锡+铁+钨4种组合方式为混合助熔剂，分别进行试验。结果表明，三种试剂单独做助熔剂时样品熔融不完全或状2162013年第4期标准样品GBW(E)010353YSB14603-2001YSBC18601-08在坩埚内先加入锡助熔剂0.2g，然后加入（0.150±0.015）g0.0