红外吸收法测定低氮低硫增碳剂中的全硫量.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第5期文章编号:1002—1124(2013)05—0026—03分轹_测。红外吸收法测定低氮低硫增碳剂试中的全硫量袁辉,孙雪涛,张祖辉(河北钢铁集团唐钢公司,河北唐山063016)摘要:研究了用高频感应燃烧红外吸收法测定非电磁感应物质低氮低硫增碳剂中全硫量的方法,对试样加入量、助熔剂的选择和配比、助熔剂的添加方式进行了试验,确定了最佳分析条件,保证了硫的稳定完全释放,在满足分析准确度和精密度的前提下达到了快速检测的目的。关键词:高频红外吸收法;低氮低硫增碳剂;全硫;分析方法中图分类号:06

2、57.33文献标识码:ADeterminationoftotalsulfurinlownitrogenandsulfurcarburantbyhighfrequency-infraredabsorptionmethodYUANHui,SUNXue—tao,ZHANGZu—hui(TangshanIronandSteelCompany,HebeiIronandSteelGroup,Tangshan063016,China)Abstract:hisresearchedthatcontentoftotalsulfurinnon—electromag

3、neticinductionmateriallownitrogenlowsulfurcarburantwithhighfrequency—infraredabsorptionmethod,thebestanalysiscondition,suchasquantityofsampletoadd,choiceandratioofflux,addingwayofflux,wassettled,determinetheoptimumanalyticalcondi-tions,tomakesurethestabilityofthesulfurwasco

4、mpletelyreleased.Satisfythepremiseoftheaccuracyandpre—cisionoftheanalysistoachievethepurposeofrapiddetection.Keywords:highfrequency-infraredabsorptionmethod;lownitrogenlowsulfurcarburant;totalsulfur;analysismethed低氮低硫增碳剂是一种新型增碳剂,是冶炼优检测的目的。质高碳钢或高纯净钢必不可少的辅助添加剂,其质量一定程度上关系到成品钢的

5、质量。硫含量的高低1实验部分是考核其质量的重要指标之一。采用现行国家标准1.1仪器及试剂艾氏卡法和高温燃烧法测定全硫含量,前者虽然测定结果准确,但由于分析周期较长,不能满足快速EMIA一820V碳硫分析仪(日本HORIBA公分析的要求;后者虽然操作步骤简便,但所用NaOH司);FK一10高温炉(13本HORIBA公司)焙烧坩埚;标准溶液配制和使用要求很高,容易产生分析误陶瓷坩埚:通氧条件下于1100%预烧20min,差,影响结果准确度。高频感应燃烧红外吸收法测取出后冷却至室温,储存于干燥器中备用;AG104电亏分千天平(METTLERT0ID

6、O公司)。定硫是目前国际上普遍认可的一种分析方法,但由于低氮低硫增碳剂是非电磁感应物质,样品呈粉末无水Mg(C103)2(Et本NacalaiTesque株式会状,碳含量很高,如何使样品充分燃烧形成良好的社);碱石棉(美国AldrichChemical公司);纯铁、钨熔融状态,以确保硫稳定完全地释放,是方法的关粒(冶金工业部钢铁研究总院);锡粒(天津市申泰化键所在。本文通过试样加人量、助熔剂的选择和配学试剂有限公司);载气:O:(纯度99.99%);动力气:压缩空气。比、添加方式等分析条件,保证了硫稳定完全释放,在满足分析准确度和精密度的前提

7、下达到了快速1.2仪器的分析条件载气压力:0.30MPa;动力气压力:0.35MPa;等待时间:5s;积分时间:60s;比较水平:2.0%比较水平收稿日期:2013—02—29等待时间20s。作者简介:袁辉,女,广东省番禺县,助理工程师,研究方向:钢铁1-3实验方法冶金化学分析。2013年第5期袁辉等:红外吸收法测定低氮低硫增碳剂中的全硫量1.3.1试样的处理样品制备前应在105~110℃温增大。分别选择不同称样量进行试验(见表1),结果度下烘干1h以上,制备好的样品应保存于干燥器中。表明称样量在50~100mg为宜,在保证试样熔融状1.3.

8、2测定按照EMIA一820V碳硫分析仪的分析态良好、不飞溅,且使称样量尽可能大的前提下,称手册,开机、预热2h、通030min,然后进行分析。为取100mg试样时效

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