红外光谱法测定动植物油类影响因素探讨.pdf

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1、红外光谱法测定动植物油类影响因素探讨周淑迎(东莞市东江水务有限公司，广东东莞523112)摘要：测定动植物油类的方法较多，国内外曾经推荐的方法有重量法、荧光法、紫外分光光度法、红外光谱法、非分散gz夕l"光谱法、气相色谱法等。这些方法各有优缺点，但常用的是红外光谱法，因其测量准确、可比，且标准油易制备。本文主要就水质动植物油类在用红外光谱法进行测定的过程中的影响因素加以深入的分析探究与改进，希望能够对此领域的学术发展有一定的促进作用。关键词：红外法；动植物油类；影响因素随着国家经济建设的快速发展，对各类油品及碳氢化合物需求不断增加，居民生活废水的排放

2、量日益增多，环境中的动植物油类污染也日益严重。在地表水和工业生活废水监测中，动植物油类也日益成为常测的污染指标之一。且在生产、经营、储存、运输和使用过程中发生的泄漏事故也不断增多。且泄漏事故发生后，油类会以多种形式向空气、水源、地表和物体扩散，造成大面积的污染。油是由上千种化学特性不同的化合物组成的复杂混合体，没有明显的总体特征，主要分为烃类和非烃类两类，烃类又分为(1)链烷属烃；(2)环烷属烃；(3)芳烃；(4)烯烃。由于各个化合物沸点不同，其不同馏份会对人类和动植物产生不同影响。由于油类比较容易附着于实验器壁上，且萃取操作比较繁琐，影响因素较多，

3、所以要做到好的回收率比较困难。1实验部分1．1红外光谱法测定动植物油的原理”1用四氯化碳萃取样品巾的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm。(CH2基团中c—H键的伸缩振动)、2960cm。1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030em“(芳香环中c—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A一、A凹矾、A一进行计算，其差值为动植物油类浓度。1．2仪器与试剂1．2．1仪器、设备红外分光光度计(吉林北光型号：JDS-109U)；硅酸镁吸附柱(砂芯，G-4型，内径10

4、mm*长200mm)见图1；分液漏斗：2000mL聚四氟乙烯旋塞，1000mL聚四氟乙烯旋塞；玻璃砂芯漏斗：25mL，G-4型。1．2．2试剂硅酸镁：60—100目无水硫酸钠：分析纯四氯化碳(吉林北光，指定级)氯化钠：分析纯盐酸：优级纯1．3实验部分1．3．1样品采集在水样中加入优级纯盐酸酸化至pHi<2。1．3．2萃取将一定量的样品全部转移至2000mL分液漏斗中，量取20．0mL四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中，加入约109氯化钠，充分振荡5rain，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入39无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗过

5、滤至50mL具塞比色管中，用20mL四氯化碳重复萃取一次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯，洗涤液一并流入比色管中，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀，测定总油浓度。1．3．3吸附取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前5mL滤出液，余下部分接入具塞磨口比色管中，用于测定石油类。1．3．4计算方法动植物油的含量按如下公式计算：动植物油=总油一石油类2影响因素探究及改进按照2．3实验部分对干净的水(如出厂水、矿泉水)进行动植物类含量测定时，结果本应该是小于0．05mg／L国家规定限值的，但因其在波长3000微米左

6、右内经常有杂质锋出现，使结果大于0．05mg／L而超标，现在就其影响因素加以探究及改进。2．1硅酸镁吸附柱的影响涮2．1．1硅酸镁吸附柱的制备及注意事项取一定质量且规格为60-100目的硅酸镁于瓷蒸发皿中，必须先置于马弗炉内550。C下加热5h除去杂质，在炉内冷却至约200。C后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6—7％(m／m)比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃吸附柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm，如图1。现将

7、已知动植物油浓度的水样用处理过的硅酸镁吸附柱和未处理过的150j化，哲理2015年12月黼瓣黼黼瓣黼渊黼麟㈣黼黼黧嚣鬻爨熏黼戮麓藏蘸纛鬻鬻鬻鬻缓●■■匿四硅酸镁吸附柱进行比对实验，结果见表1。表1用处理过的硅酸镁吸附柱和未处理过的硅酸镁吸附柱吸附测定已知动植物油浓度的水样均值RSD序号12345(rag／SDL)％动植物油浓度0．20O．200．20(mg／L)用处理过的硅酸镁吸附柱测O．180．19O．200．18O．190．Ol4．81量的结果(mg／L)用未处理过的硅酸镁吸附柱0．2l0．200．24O．20O．240．22O．029．41测量

8、的结果(mg／L)由表1可以看出，硅酸镁未经过处理做样时，其测量结果相对标准偏差比较大，经过预处理后，其产生