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时间:2020-03-27
《纯水吸收顶空-气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、化学工程师ChemicalEngineer2016年第O1期分析:’。纯水吸收顶空一气相色谱法测定激。。:试环境空气和废气中的甲醇予j、壮(辽宁省辽阳市环境监测站,辽宁辽阳111000)摘要:本文建立了用纯水直接吸收环境空气或工业废气中的甲醇,采用顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。该方法最低检出质量浓度为0.500mg·m-3,相对标准偏差在4%一6.2%之间,加标回收率在88%~111%之间。结果表明,方法简单灵敏,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全满足环境空气和废气中甲醇的监测要求。关键词:顶空气相色谱法;环境空气;废气;甲醇中图分类号:0657.7文
2、献标识码:ADeterminationofmethanolinambientairandexhaustairbydistilledwaterabsorptionandheadspacegaschromatographySUNZhuang(LiaoyangEnvironmentalMonitorStation,Liaoyang111000,China)Abstract:Themethodofdeterminationofmethanolinambientairandexhaustairwasestablishedinthepa—per,whichwasusingdistilledwaterad
3、sorptionanddeterminedbyheadspacegaschromatography.Themasscon—cen~ationis0.500mg·m.therelativestandarddeviationis4%一6.2%.thefractionproductisbetween88%and111%.Themethodwassimpleandsensitive,italsohadbroadlinearscale,lowMDL,goodprecision,accuracyqualitativeandquantitativeaccuracy.Themethodcansatisfyt
4、hedemandofmonitoringofmethanolinambientairandexhaustairviathesampletest.Keywords:headspacegaschromatography;ambientair;exhaustair;methanol在环境监测标准方法中经常使用比色法和气(2)毛细管柱:HP—INNOWAX(30mx0.53mmx相色谱法来测定空气中的甲醇⋯。常用的比色法为1.0m)变色酸比法,变色酸比法受采样现场的有机物影响(3)大气采样器:流量范围为0.1~1L·min比较大,尤其是有其他醇类共存时应选用气相色谱(4)50mL多孔玻板吸收瓶法进行
5、测定。而文中采用纯水为吸收液用顶空一气(5)20mL顶空样品瓶,带聚四氟乙烯密封硅橡相色谱法对空气中的甲醇进行定性定量测定,方法胶垫,用蒸馏水洗净后于150~C烘3h,置于干燥器具有灵敏,快速,线性范围宽,检出限低,精密度好,中备用。回收率高等优点。应用该方法对某化工厂周围的空(6)10~100L微量注射器气进行监测,结果良好。(7)甲醇纯物质:国家标准物质中心(8)NaC1:分析纯,在400℃下加热6h,除去吸1实验部分附的有机化合物,冷却后保存于干净的试剂瓶中,于干燥器中存放。1.1仪器与试剂(9)纯水:二次蒸馏水(或购买市售纯净水),所(1)Agilent7890A气相色谱仪配FID检
6、测器得的纯水中应无干扰测定的杂质。/ChemStation化学工作站1.2仪器条件(1)色谱条件:柱温:4O℃(5min)90℃190℃,进样口温度:160~(2,检测器温度:160~(2,柱流量:3.0mL·收稿日期:2015—10—12min~,H2流量:4010~C。min一,空气流量:400作者简介:孙壮(1984一),男,汉,工程师,2008年毕业于大连理工50~Cmin一大学环境工程专业,本科,从事化验分析工作。,进样方式:分流,分流比为5:1,进样2016年第Ol期孙壮:纯水吸收顶空一气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇29体积1L。系列标准溶液中含有甲醇浓度分别为O、2.25
7、、(2)顶空条件:顶空瓶加热温度:75~C,进样针4.50、11.25、22.50、45.00、112.50、225.00mg·。按上温度:105~C,传输线温度:150~C,顶空进样时间:述仪器条件通过顶空进样取1.0L注人气相色谱1min,压力化时间:0.5rain,顶空瓶加热时间:仪进行分析,结果见表1。15.0min,载气压力:3.8psi,瓶压4.8Pa。表1甲醇的标准曲线Tab.1estandar
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