纯水吸收顶空-气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2016年第O1期分析：’。纯水吸收顶空一气相色谱法测定激。。：试环境空气和废气中的甲醇予j、壮(辽宁省辽阳市环境监测站，辽宁辽阳111000)摘要：本文建立了用纯水直接吸收环境空气或工业废气中的甲醇，采用顶空进样，气相色谱进行定性定量测定。该方法最低检出质量浓度为0．500mg·m-3,相对标准偏差在4％一6．2％之间，加标回收率在88％～111％之间。结果表明，方法简单灵敏，线性范围良好，检出限低，精密度好，定性定量准确；经实际样品测定，完全满足环境空气和废气中甲醇的监测要求。关键词：顶空气相色谱法；环境空气；废气；甲醇中图分类号：0657．7文

2、献标识码：ADeterminationofmethanolinambientairandexhaustairbydistilledwaterabsorptionandheadspacegaschromatographySUNZhuang(LiaoyangEnvironmentalMonitorStation，Liaoyang111000，China)Abstract：Themethodofdeterminationofmethanolinambientairandexhaustairwasestablishedinthepa—per，whichwasusingdistilledwaterad

3、sorptionanddeterminedbyheadspacegaschromatography．Themasscon—cen~ationis0．500mg·m．therelativestandarddeviationis4％一6．2％．thefractionproductisbetween88％and111％．Themethodwassimpleandsensitive，italsohadbroadlinearscale，lowMDL，goodprecision，accuracyqualitativeandquantitativeaccuracy．Themethodcansatisfyt

4、hedemandofmonitoringofmethanolinambientairandexhaustairviathesampletest．Keywords：headspacegaschromatography；ambientair；exhaustair；methanol在环境监测标准方法中经常使用比色法和气(2)毛细管柱：HP—INNOWAX(30mx0．53mmx相色谱法来测定空气中的甲醇⋯。常用的比色法为1．0m)变色酸比法，变色酸比法受采样现场的有机物影响(3)大气采样器：流量范围为0．1～1L·min比较大，尤其是有其他醇类共存时应选用气相色谱(4)50mL多孔玻板吸收瓶法进行

5、测定。而文中采用纯水为吸收液用顶空一气(5)20mL顶空样品瓶，带聚四氟乙烯密封硅橡相色谱法对空气中的甲醇进行定性定量测定，方法胶垫，用蒸馏水洗净后于150~C烘3h，置于干燥器具有灵敏，快速，线性范围宽，检出限低，精密度好，中备用。回收率高等优点。应用该方法对某化工厂周围的空(6)10～100L微量注射器气进行监测，结果良好。(7)甲醇纯物质：国家标准物质中心(8)NaC1：分析纯，在400℃下加热6h，除去吸1实验部分附的有机化合物，冷却后保存于干净的试剂瓶中，于干燥器中存放。1．1仪器与试剂(9)纯水：二次蒸馏水(或购买市售纯净水)，所(1)Agilent7890A气相色谱仪配FID检

6、测器得的纯水中应无干扰测定的杂质。／ChemStation化学工作站1．2仪器条件(1)色谱条件：柱温：4O℃(5min)90℃190℃，进样口温度：160~(2，检测器温度：160~(2，柱流量：3．0mL·收稿日期：2015—10—12min～，H2流量：4010~C。min一，空气流量：400作者简介：孙壮(1984一)，男，汉，工程师，2008年毕业于大连理工50~Cmin一大学环境工程专业，本科，从事化验分析工作。，进样方式：分流，分流比为5：1，进样2016年第Ol期孙壮：纯水吸收顶空一气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇29体积1L。系列标准溶液中含有甲醇浓度分别为O、2．25

7、、(2)顶空条件：顶空瓶加热温度：75~C，进样针4．50、11．25、22．50、45．00、112．50、225．00mg·。按上温度：105~C，传输线温度：150~C，顶空进样时间：述仪器条件通过顶空进样取1．0L注人气相色谱1min，压力化时间：0．5rain，顶空瓶加热时间：仪进行分析，结果见表1。15．0min，载气压力：3．8psi，瓶压4．8Pa。表1甲醇的标准曲线Tab．1estandar