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1、设备运维纳米氧化铝的电化学制备刘茜茜(河北邢矿硅业科技有限公司，河北邢台055150)摘要：本文探究电化学法制备纳米氧化铝的各个反应参3.2.1和上述方法一样，先配制0.5mol/L的三氯化铝溶液数，确定最适合的反应条件。500ml，每次量取50ml进行实验，电解浓度为0.5mol/L,电解时间关键词：纳米氧化铝；电化学；制备为1h，电解pH值为3，滴加氨水量的比例为1:3，考查不同的初1电化学法制备纳米氧化铝始电压大小对纳米氧化铝的粒径的影响。表3.2实验电压影响电化学方法是利用外加电场作用,在特定的电化学反应器内,通过一系列设计的化学反应
2、、电化学过程，制备出氧化铝的初始电压：10V初始电流：0.2A1粒径较大，产率低前驱体,在不同温度下煅烧得到不同晶型的纳米Al2O3。终止电压：10V终止电流：0.1A2实验步骤初始电压：13V初始电流：0.4A2粒径较小，产率较高2.1以三氯化铝化学纯作为前驱体,将三氯化铝溶于蒸馏终止电压：13V终止电流：0.3A水中,配成一定浓度的三氯化铝溶液。初始电压：15～16V初始电流：0.3～0.4A粒径小，产率高32.2将制好的溶液置于电解池中,磁力搅拌,在一定初始电终止电压：15V终止电流：0.3A压和初始电流密度下,插人惰性电极电解。3.2
3、.2实验结果及影响原因2.3待电流密度降低到一定值时,溶液为pH=3时得到一实验可得，制备纳米氧化铝的适合电压为13～16V。清亮的粘滞胶液。3.3电解时间2.4滴加氨水使胶液凝胶化,用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3.3.1和上述方法一样，每次取已配制好的0.5mol/L的三氯-三次,待除去Cl离子。化铝溶液50ml，电解浓度为0.5mol/L,初始电压为15V，电解pH2.5将产品进行冷冻干燥,或将干燥后的粉体在不同温度值为3，滴加氨水量的比例为1:3，考查不同的电解时间长短对下锻烧（升温速度10℃/min），得到不同形态的氧化铝粉体。纳米氧化铝
4、的粒径的影响如下：2.6在以上实验基础上样品的X射线衍射(XRD)测试、激光电解时间：1.5h，实验现象：粒径较大，产率低；粒度分析仪测定等表征，并比较结果。电解时间：0.5h，实验现象：粒径较小，产率较高；3实验参数研究及其影响电解时间：1h，实验现象：粒径较大，产率低。3.1反应浓度3.3.2实验结果及影响原因考查不同浓度的反应溶液对纳米氧化铝的粒径的影响。由实验分析得：电解时间过短，溶液没有电解完全，形成的3.1.1配制不同浓度的三氯化铝溶液与按比例配制的不同纳米氧化铝含量过少。电解时间较长，使得电解更完全，形成浓度的氨水按步骤添加反应
5、。的凝胶更加粘稠，纳米粒径小，产率高。3.1.2实验操作与实验现象实验可得，溶液电解时间为1～1.5h的中间产物粒径小，产率高。3.3煅烧时间和温度表3.1实验浓度影响（均取100ml溶液的产物进行比较）考查煅烧时间和温度的不同对纳米氧化铝的粒径的影浓度（mol/响。浓度为0.4～0.6mol/L的三氯化铝溶液、电解电压为13～0.30.40.50.60.716V、电解时间为1～1.5h、滴加氨水量比例为1:2.5～1:3、用离L）心洗涤的方法所得的中间产物在最佳反应条件下进行煅烧和初始电压（V）16～171716～171716～17测量。经
6、热处理后，粉体粒径有一定程度的增大；经500℃煅烧2h初始电流0.50.40.50.2～0.30.1～0.2之后，粉体粒径有一定增大，并出现了较多团聚体；经950℃处（A）理1h，粉体粒径进一步增大。煅烧完毕后，还需进行研磨，否则电解时间1h1h1h1h1h粒径大，达不到预想的结果。终止电压16～1716～1716～1717174结语（V）4.1通过条件实验，找到电化学制备纳米氧化铝的最佳工终止电流0.40.30.40.10.1艺条件是：（A）反应浓度：0.4～0.6mol/L；初始电压：13～16V；电解时间：PH值333331～1.5h；
7、煅烧温度和时间：500℃2h、950℃1h。滴加氨水量6.78.911.213.415.74.2实验表明：电化学制备的纳米氧化铝的粒径大小要比（ml）其他的制备方法所得的粒径要细小，方法简单且容易收集，产白色糊状白色糊状白色糊状白色糊状率较高，因此各个方面的性能也有明显的提高。实验现象白色粘稠物物,有少量物物物4.3以分析纯AlCl3·6H2O为原料,采用电解三氯化铝溶液团聚制备氧化铝溶胶,经冷冻干燥制备了氧化铝的纳米粉体在3.1.3实验结果500℃和950℃分别锻烧2h和1h,得到了平均粒径为20～60nm由实验可得，浓度0.4mol/L～
8、0.6mol/L的电解溶液适合制备的纳米Al2O3。纳米氧化铝。3.2初始电压大小302016年1月
