维生素B_1催化合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶.pdf

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1、第4l卷第2期当代化工Vo1．4I．N0．22012年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2012维生素B催化合成2一乙基一2一甲基一2，3一二氢一1H伯啶刘春生，李哲武，罗根祥(辽宁石油化lT大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺I13001)摘要：研究了在维生素B催化下，以无水乙醇为溶剂，1,8一二氨基萘与丁酮反应合成2一乙基一2一甲基一23一二氢一1H伯啶的反应，考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、时间等因素对产品收率的影响。结果表明，在电磁搅拌下，当1,8一二氨基萘用

2、量为0．1reel，丁酮与1,8一二氨基萘的摩尔比在1．2：1，催化剂用量为2．0％，反应温度为35℃，反应30min时，最佳产品收率可达到85．2％。维生素B对该反应具有良好的催化作用，是合成2一乙基一2一甲基一2，3一二氢一1H伯啶的良好催化剂。产品经熔点、红外光谱进行了表征。关键词：2-乙基一2一甲基一2，3一二氢一lH伯啶；1,8一二氨基萘；丁酮；维生素B。；催化反应中图分类号：TQ253文献标识码：A文章编号：1671—0460(2012)02-0114—03Synthesisof2-Ethyl-2一Met

3、hyl-2．3-Dihydro·1H—PerimidineCatalyzedbyVitaminB1LIUChun—sheng，L1Zhe—Wbl，LUOGen-xiang(SchoolofChemistryandMaterialsScience，LiaoningShihuaUniversity，FushunLiaoning113001，China)Abstract：UsingvitaminBIascatalystandethanolassolvent，2-ethyl一2-methyl一2，3-dihydro一1H—p

4、erimidinewaspreparedfrom1，8-naphthalenediaminandbutanone．Effectsofreactiontemperature，time，catalystdosageandmoleratioofreactantsontheyieldof2-ethyl一2一methyl一2，3一dihydro一1H—perimidinewereinvestigated．Theoptimalconditionsweredeterminedas~llows：electromagneticstir

5、ring，amountof1，8-naphthalenediamin0．1mol，amountofvitaminBI2．0％，butanone／1，8一naphthalenediaminmolarratio1．2：1，reactiontemperature35℃andreactiontime30rain．Theresultsshowthatunderoptimalconditions，theyieldof2-ethyl一2一methyl一2，3一dihydro一1H—perimidinecanreach85．2％．w

6、hichmayconfirmthatvitaminB1hasgoodcatalyticactivity．Atlast．theproductwascharacterizedbymeltingpointandIR．Keywords：2-Ethyl一2·methyl一2，3一dihydro一1H—perimidine；1，8-Naphthalenediamin；Butanone；VitaminB1；Catalystreaction伯啶类化合物是合成染料的重要中问体，因其具基萘与丁酮反应合成2一乙基一2一甲基一2，3一二氢一

7、lH有独特的杂环结构而表现出某些生物学活性可直接伯啶的反应(反应方程式如下图所示)，考察了它在或作为中间体进一步合成大分子有机物应用于医药上述反应中的催化性能。结果表明，其催化活性好，等领域正被越来越重视。其合成一般以1，8一二氨基反应时间短，具有良好的催化作用。利用维生素B．萘为原料，使其与醛(酮)发生缩合反应而得。。做为合成2一乙基一2一甲基一2，3一二氢一1H伯啶的催化有文献报道硝酸铜和NaY沸石分子筛在伯啶的合成剂的研究尚未见文献报道。C}1Cl{上有一定的催化作用，但都在不同程度上存在反×应时间长、反应物摩

8、尔比较高、产品收率低等缺点。vBl0—————维生素B。又名盐酸硫胺，在自然界中广泛存在，在0人体糖代谢中起重要作用。当前，许多研究利用维生1实验部分素B作为辅酶催化剂，借用生物仿生技术成功地应用到有机物的催化合成过程中，随着研究的深入，维1．1主要试剂及仪器生素B．的进一步应用到药物的催化合成中，取得了1，8一二氨基萘(97％，美国AlfaA