缩水甘油基叔基丁基醚的合成.pdf

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1、·684·化学世界2011焦缩水甘油基叔基丁基醚的合成张雨青。蔡照胜(盐城工学院化学与生物工程学院，江苏盐城224003)摘要：以环氧氯丙烷和叔丁醇为基本原料，经加成反应和环化作用，合成了缩水甘油基叔丁基醚(TBGE)；用正交实验方法优化了TBGE的合成条件，气相色谱法分析了产品中TBGE含量，GC—MS和FT—IR等表征了产物结构。结果表明，在以BF。一乙醚为催化剂时，合成TBGE的适宜条件为：加成反应的温度和时间分别为50．0。C和5．0h，7z(环氧氯丙烷)n(叔丁醇)为2．5，BF。一乙醚的用量为叔丁醇质量的3．O；在此条件下，

2、TBGE的收率为85．72。关键词：缩水甘油基叔丁基醚；加成反应；环化作用；条件优化中图分类号：O621．3文献标志码：A文章编号：0367-6358(2O11)11-0684—03Synthesisoftert—ButylGlycidylEtherZHANGYu—qing，CAIZhao—sheng(DepartmentofChemicalandBiologicalEngineering，YanchengInstituteofTechnology，JiangsuYancheng224051，China)Abstract：Thetert

3、—butylglycidylether(TBGE)wassynthesizedthroughadditivereactionandcyclicactionwithepich1orohydrinandtert—butanolasrawmateria1．Thesyntheticconditionswereoptimizedusingorthogonalexperimentmethod，ThecontentofTBGEinproductwasdeterminedbyGCandthestructureofproductwascharacteri

4、zedbyGC—MSandFT—IR．WhenBF3一etheratewasutilizedascatalyst，theoptimumconditionsforthesynthesisofTBGEwereasfollows：thetemperatureofadditivereactionwas50．0。C，thereactiontimewas5．0h，themolarratioofepich1orohydrinversustert—butanolwas2．5andthemassratiOofBF3-etherateversustert'

5、butanolwas3．0％．Undertheseconditions，theyieldofTBGEwas85．72．Keywords：tert—butylglycidylether；additivereaction；cylieaction；optimizationofsyntheticconditions叔丁基缩水甘油基醚(TBGE)是一种分子结构接得到；(2)两步合成法：先在酸性催化剂存在下通中含有环氧基团的活性溶剂，与其它脂肪族烃基缩过叔丁醇与环氧氯丙烷反应生成3一氯一2一羟丙基叔水甘油醚类似，它除可作为活性稀释剂在环氧树脂丁基醚

6、，再在碱性条件下闭环得到TBGE。一步法涂料的生产中有重要应用外，还可作为纤维整理剂、中由于有较多的环氧齐聚物生成而使通过这种方法玻璃纤维及其织物的浸润剂等用于多种产品的生制备TBGE时的收率较低，两步法则因可避免环氧产_1]。作为一种含环氧结构的醚类溶剂，TBGE的氯丙烷在碱作用下的开环聚合且后处理方便而更有合成方法也主要有两种：(1)一步合成法：通过叔丁应用价值]。通过两步法制备TBGE的关键是叔醇与环氧氯丙烷在浓碱存在下经加成和脱氯化氢直丁醇与环氧氯丙烷进行加成反应时的催化剂选择，收稿日期：2011-06—2l基金项目：国家“94

7、8”成果转化项目(2009—04—55)；应用化学省重点科建设开放基金项目(XKY2009005)作者简介：张雨青(1963~)，男，江苏盐城人，讲师，主要从事化学工程与工艺专业方面的教学和研究工作。E-mail：gcjszyg@163corn．*E—mail：jsyc—tax@163．corn第11期化学世界而涉及的催化剂主要有硫酸等质子酸和SnC1等1．1原料与实验仪器Lewis酸及BF。一乙醚复合物。但由于叔丁醇在叔丁醇、NaOH、BF。一乙醚复合物、无水硫酸钠酸性条件下易脱水生成烯烃，因而从提高产品收率均为分析纯，国药集团化学试

8、剂有限公司；环氧氯丙方面考虑，BF。一乙醚复合物更适于用作制备TBGE烷：分析纯，上海焱晨化工有限公司；甲苯：分析纯，的催化剂。宜兴市亚盛化工厂。本文主要研究以BF。一乙醚复合物为催化剂催岛津GC一14B气