罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用.pdf

《罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第28卷第5期应用化学Vo1．28Iss．52011年5月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYMav2O11罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用雷秀兰易翔袁洋曾延波李蕾(“嘉兴学院生物与化学工程学院嘉兴314001；常州大学化学化工学院常州213016)摘要以罗丹明B为模板分子，丙烯酰胺为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用沉淀聚合法制备r罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球，并用扫描电子显微镜表征。采用紫外分光光度法测定了印迹分子罗丹明B一-q功

2、能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数(K=5．303x10(mol／L))和化学计量比(n=1)。考察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响。将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料自制固相萃取柱，从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B。本文优化了固相萃取条件，高效液相色谱检测表明，在一定的萃取条件下，分子印迹聚合物对加标为0．479mg／kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标回收率可达91．7％～103．5％。关键词分子印迹聚合物微球，罗丹明B，沉淀聚合，固相萃取中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1000

3、-0518(2011)05-0531-06DOI：10．3724／SP．J．1095．2011．00418罗丹明B(RhB)，又叫玫瑰红B，是一种桃红色的人工合成的三苯甲烷类碱性染料，结构与孔雀石绿相似。罗丹明B可用作实验室中细胞荧光染色剂、特色烟花爆竹、有色玻璃等行业。脂溶性的罗丹明B曾经被用作食品添加剂作为调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色剂。实验证明罗丹明B具有潜在的致癌和致突变性⋯，我国和欧盟等均不允许在食品中使用。2008年，卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品

4、种名单(第一批)》就有罗丹明B。因此建立一种准确、灵敏的检测罗丹明B的新技术在食品安全领域有着重要的实际应用价值。分子印迹聚合物(MIP)作为一种新兴的人工合成亲和材料，对印迹分子具有“预定”的识别能力和选择性，目前在色谱分离、传感器和模拟酶催化等许多领域表现出良好的应用前景。将分子印迹聚合物作为固相萃取(SPE)的填料在特异性地富集待分析物质的同时，除去大部分的干扰杂物，获得较好的准确度和重现性。目前，制备分子印迹聚合物的方法有很多种。文献已有采用本体聚合法和反相微乳液聚合法合成罗丹明B分子印迹聚合

5、物的报道，并研究了其吸附性能。⋯。但由于本体聚合得到的块状聚合物必须经过研磨、筛分和沉降等后处理程序，在一定程度上破坏了识别位点，且利用率低；而反相微乳液聚合法在制备过程中需加入一定的表面活性剂或稳定剂，在吸附过程中，表面活性剂或稳定剂也会对印迹分子产生非选择性吸附，这对印迹聚合物的吸附能力也有一定的影响。沉淀聚合具有操作简单、产率高和印迹聚合物微球表面洁净等优点，是近年来较为常用的方法⋯。本文采用沉淀聚合法制备了罗丹明B分子印迹聚合物微球。将合成的MIP填充于自制的固相萃取小柱中，作为分子印迹固相萃

6、取柱对样品进行前处理，对实际样品进行分析。1实验部分1．1仪器和试剂UV一2550型紫外可见分光光谱仪(日本岛津公司)；Agilent1200系列高效液相色谱仪(美国安捷伦2010-07，19收稿，2010-09-28修回浙江省科技计划重点(2007C23071)、嘉兴市科技计划(2010AY1081)资助项目通讯联系人：李蕾，教授；TeF：0573—83646280；E-mail：lileichem@yahoo．com．(713；研究方向：分子识别与分离分析技术532应用化学第28卷科技有限公司)，

7、包括：GI322A脱气机，G1311A四元泵，G1316A柱保温箱，G1315D二极管阵列检测器，G1329A自动进样器，色谱柱：反相Extend—C18柱(5m，250mm×4．6mm)；JSM-6360LA型扫描电子显微镜(日本电子公司)；UP-900超纯水器(韩国Human公司)。罗丹明B(分析纯)购于国药集团化学试剂有限公司；偶氮二异丁腈(AIBN，化学纯，使用前用95％乙醇重结晶)，丙烯酰胺(电泳级，使用前重结晶)，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA，使用前减压蒸馏除去阻聚剂)等购于上海百灵威

8、有限公司；乙腈、甲醇为色谱纯试剂，其余化学试剂均为分析纯。实验用水为超纯水。辣椒粉购于当地超市。1．2实验方法1．2．1聚合物的制备取0．5mmol罗丹明B为模板分子置于一定量的乙腈中，加入3mmol的功能单体丙烯酰胺，再加入交联剂15mmolEGDMA和引发剂100mgAIBN，超声5min混匀。通氮除氧15min后密封。油浴60℃聚合24h。聚合完成后，用(乙酸)：V(甲醇)=1：9为洗脱剂，索氏萃取法洗去聚合物的模板分子，最后用甲醇洗去残留溶剂，真