肉桂酸水解工艺优化.pdf

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1、肉桂酸水解工艺优化王海亮(浙江兰溪巨化氟化学有限公司，浙江兰溪321100)肉桂酸水解反应是制约生产的主要因素，通过试验采用了绿色环保溶剂清洁生产工艺，解决了原有冰醋酸工艺所带来的环境污染问题，降低了溶剂单耗；提高了反应温度，较大幅度地缩短了反应时间(冰醋酸工艺水解反应时间为20小时左右，绿色溶剂酸工艺水解反应时间为4小时左右)降低了蒸汽消耗；同时该溶剂的使用提高了产品总收率9．02％1水解新工艺1．1工艺简述将脱溶后的加成氯代物投入水解釜，然后加入环保溶剂，在160—190。C下滴加水，滴加完毕保温1小时，加水搅拌半小时后过滤，滤液回收溶剂，滤饼经二次洗涤后投入碱溶釜，经碱溶、酸化、干燥

2、后得肉桂酸产品。1-2试验数据(1)产品质量及收率情况批含量熔程砷重金属灼烧残收率号(％)(℃)(％)渣(％)外观(咖134．8～199．3<0．0003<0．0010．084白色79．5135．3135．0～299．4

3、03<0．OOl0．086白色83．2135．4134．9—399．5<0．0003<0．0010．092白色81．0135．3135．0～499．3<0．0003<0．001O．081白色82．0135．3134．8～599．2<0．0003<0．0010．089微黄79．4135．2平均收率81．02注：上表中收率是以苯乙烯计的肉桂酸产品总收率。(2)溶剂酸

4、回收试验数据批号投入量(Kg)回收量(Kg)回收率(％)l12491205．396．50212521200．095．85312531214．196．90412551198．695．51512551206．896．16平均1252．81204．9696．18(3)溶剂损耗整个试验总共生产5批共计3．5397吨肉桂酸产品，溶剂共投1．2528吨、回收1．20496吨，因此每生产一吨99％肉桂酸，溶剂的损耗为0．048吨。2新老工艺对比2．1产品收率和质量对比(1)产品收率对比新工艺：批号苯乙烯(Kg)肉桂酸重量(Kg)肉桂酸含量(％)收率(％)1650774．099．379．52650755．

5、099．483．23650755．699．581．04650748．799．382．O5650755．399．279．4平均650757．7299．381．02从以上数据对比(老工艺收率72％)可得新工艺平均收率比老工艺收率高9．02％。(2)产品质量灼烧残试验编号纯度，％熔程，℃外观渣。％FEE标准>99130白色或淡黄色结晶粉末134．8～l99．30．084白色结晶粉末135．3134．7～299．40．089微黄色结晶粉末135．3135．0～399．50．086白色结晶粉末135．4134．9～499．3O．092白色结晶粉末135．3134．7～599．20．088微

6、黄色结晶粉末135．1从以上数据分析，新老工艺产品质量均符合质量指标要求。2．2水解反应时间对比新溶剂工艺水解反应时间为4小时左右，冰醋酸水解时间为20zb时左右。3工艺先进性该肉桂酸水解新工艺使用新型环保溶剂，通过提升反应温度大大缩短了水解反应的时间，提高了水解反应的收率，降低了生产成本，而且减少了三废的排放。4结语通过确定技术创新项目，根据肉桂酸水解新工艺特点，抓住关键重点环节，以新工艺新型环保溶剂水解生产的肉桂酸产品各项指标均符合一级品指标要求。2017年03N化毒蓄群l51