胡椒碱的合成工艺优化.pdf

胡椒碱的合成工艺优化.pdf

ID:52389651

大小:301.23 KB

页数:4页

时间:2020-03-27

胡椒碱的合成工艺优化.pdf_第1页
胡椒碱的合成工艺优化.pdf_第2页
胡椒碱的合成工艺优化.pdf_第3页
胡椒碱的合成工艺优化.pdf_第4页
资源描述:

《胡椒碱的合成工艺优化.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库

1、第44卷第2期当代化工Vo1.44.NO.22015年2月ContemporaryChemica1IndustryFebruary,2015胡椒碱的合成工艺优化刘同星,刘倩雯,王丽梅,李建发(天津理工大学化学化_T学院,天津300384)摘要:介绍了胡椒碱合成路线的一条优化工艺,其中氨解反应采用三乙胺作为催化剂,反应收率由原来的2.37%提高到18%,反应时间由原来的40h缩短为18h。合成胡椒碱中氨解反应的最佳反应条件为:依次加入0.5g甲醇钠、25mL甲醇、1.0g胡椒酸甲酯、3.44g哌啶、0.73g三乙胺于反应器中,80℃回流18h

2、。关键词:胡椒碱;合成;优化;三乙胺中图分类号:TQ463文献标识码:A文章编号:1671—0460(2015)02—0258—03OptimizedSynthesisProcessofPiperineLIUTong-xing,LIUQian—WeFl,WANGLi—mei,LIJian-fa(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,TianjinUniversityofTechnology,Tianjin300384,China)Abstract:Anoptimizedsynthesisproces

3、sofpiperinewasdescribed.Theprocessusedtriethylamineascatalystforammonolysis.thereactionyieldwasincreasedfrom2.37%to18%.andthereactiontimewasshortenedfrom40hto18h.Theoptimalreactionconditionsforammonolysisweredeterminedasfollows:sodiummethoxide0.5g.methanol25mL,methylpipera

4、te1.0g,piperidine3.44g,triethylamine0.73g,therefluxtemperature80℃andtherefluxtimel8h.Keywords:Piperine;Synthesis;Optimization;Triethylamine胡椒碱是一种广谱抗惊厥药,目前其主要用于可以使用季铵盐催化胡椒醛合成胡椒碱I4]。各类药物的添加剂,具有促进药物吸收、提高药物DehmlowlSl等在上述专利的基础上提出使用季铵盐效用的功能,还具有解热、抗菌、抗炎、抗抑郁、365作为催化剂,获得了较高的胡椒碱产率。C

5、abre[6】抗肿瘤作用。在临床应用中,胡椒碱主要用于消炎,等人提出使用BOPDC作为催化剂可以获得100%治疗肠胃病、风湿性关节炎、跌打损伤以及神经性的催化收率,虽然文献报道的产率较高,但是所使镇痛等疾病⋯。另外,胡椒碱还具有强大的戒毒和用相转移催化剂价格昂贵,不适用于工业生产;(3)镇痛效果,几乎对所有毒瘾都有戒毒作用。由溴代巴豆酸甲酯和亚磷酸三乙酯生成磷叶立德,目前胡椒碱的的制备方法主要采用植物提取再与胡椒醛发生wittig.homer反应合成胡椒碱。法。包括:利用相似相容原理的有机溶剂提取法;Grewe[7]和Olsen[81分别开

6、展了该合成方法的研究。胡椒碱转化为溶解度高的胡椒碱盐的酸水提取法;该方法相对前两种方法而言,易于操作,原料价格避免高温高压对有效成分破坏的超声波辅助有机溶适中,但是产率较低。本文针对方法(3)进行了改剂提取法;时间短提取率高的微波辅助有机溶剂提进,其主要特征为:使用三乙胺作为催化剂来提高取法l2]。但是,提取法制备胡椒碱收率较低,而且最后一步氨解反应的收率,并使该步反应时间大幅还受到原料黑胡椒的限制。目前合成法制备胡椒碱度缩短,单步收率达到18%。是其制备方法的研究方向。胡椒碱的合成有三条路1实验部分线:(1)chandrdsekhar【J

7、提出,由溴代胡椒环制备格式试剂,再与腙通过格式反应合成胡椒碱。该路1.1试剂及仪器线原料价格低廉易得,但是格式反应操作要求高,胡椒环(AR),乙醛酸(40%水溶液),亚磷酸产率较低;(2)使用相转移催化剂催化胡椒醛与N一三乙酯(AR),溴代巴豆酸甲酯(AR),甲醇钠(AR),巴豆酰哌啶生成胡椒碱,美国专利(US4209446)提出甲醇(AR),三乙胺(AR),四氢呋喃(AR),哌收稿日期:2014一D9—27作者简介:刘同星(1990一),男,山东菏泽人,硕士研究生。E-mail:544854976@qq.corn、通讯作者:李建发(197

8、1一),男,副教授,硕士生导师,博士,研究方向:药物合成。E-mail:ljf08@l26.com。_第44卷第2期刘同星,等:胡椒碱的合成工艺优化259啶(ARo(1)中间体I

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。