自制TiW-MCM-41介孔分子筛催化制备乳酸戊酯.pdf

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1、第23卷第5期化学研究中国科技核心期刊2012年9月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu.edu.cn自制Ti/W—MCM一41介孑L分子筛催化制备乳酸戊酯杨一可,李i目,蔡永红,何建英,陈丹云(河南大学化学化工学院,河南开封475004)摘要:采用自制的介孔分子筛Ti/w—MCM-41催化乳酸与正戊醇的酯化反应,合成了乳酸正戊酯;利用红外光谱仪分析了催化剂的化学特征,考察了分子筛的wo。质量分数、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对目标产物酯化率的影响.结果表明,在:I'l.一30:1,WO。质量分数10,550℃下焙烧6h条件

2、下制得的催化剂具有良好的催化性能;其催化合成乳酸正戊酯适宜的反应条件为:0.2mol乳酸,催化剂用量0.5g,(正戊醇):,z(乳酸)一1.6:1,反应时间100min,酯化率可达94.4%.该催化剂使用7次酯化率仍可达86.6.C关键词:Ti/wMCM一41;介孔分子筛;乳酸正戊酯;制备;催化性能.at中图分类号:TQ426.61文献标志码:A文章编号■Ia:1008—1011(2012)05—0019—04yZedPreparationofnamyllactatebytitanium—basedtungsten。’containingMCM-_41mesoporous

3、molecularsieveYANGYi—ke,LIJuan,CAIYong—hong,HEJian-ying,CHENDan-yun(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HenanUniversity,Kaifeng475004,Henan,China)Abstract:Anovelcatalyst,Ti—basedW—containingMCM一41(Ti/W—MCM一41)mesoporousmo—lecularsievewasprepared.Themesoporousmolecularsievewasemployed

4、tocatalyzethees—terificationreactionoflacticacidand—pentanolyieldingnamyllactate.TheeffectsofvariousparameterssuchasmassratioofWO3,catalystdosage,molarratioofalcoholtoacid,reactiontimeandreusabilityofthecatalystontheesterificationratewereinvestigated.Resultsindicatethatthemesoporousmolecu

5、larsieveobtainedatas。:T一30:1,WO3massratioOf10af—tercalcinationat550℃for6hpossessesgoodcatalyticperformance.Relevantmolecularsievecatalystcanbewel1usedtocatalyzetheesterificationreactionoflacticacidand/,/-pentanolyieldingnamyllactateundertheoptimizedreactionconditionoflacticacid0.2mol,alco

6、holtoacidmolarratioof1.6:1,massofcatalyst0.5g,andreactiontimeof100min;resultantes—terificationrateiSasmuchas94.4.Besides,theesterificationrateisstillover86.6afterthecatalystisreusedfor7times.Keywords:Ti/W-MCM一41;mesoporousmolecularsieve;namyllactate;preparation;catalyticperformance自1992年B

7、ECK等首次采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成了介孔分子筛MCM一41以来,由于收稿日期:2012—0229.基金项目:河南省科技厅2011年科技发展计划项目(11210221O0O8).作者简介:杨一可(199O一),男,本科生,主要从事化学专业学习以及精细化学品催化合成实验研究.E-mail:yikeyang1022@qq.corn.通讯联系人,E—mail:1207@henu.edu.cn.20化学研究该分子筛具有六方有序排列的孔道结构,较大的孔径、较高的比表面积和较高的吸附容量,因而在工业催化、分离和吸附等方面展现出

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