自堆积纤维状TS-1分子筛的常规水热合成.pdf

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1、第26卷第9期无机化学学报Vo1．26No．92010年9月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY17l1．17l4自堆积纤维状TS．1分子筛的常规水热合成王晔李家栋林晓f南京工业大学化学化工学院，材料化学工程国家重点实验室，南京210009)关键词：钛硅分子筛；形貌；层状堆积；常规水热合成中图分类号：0643．36文献标识码：A文章编号：1001．4861(2010)09．1711-04Self-stackedTS-1ZeolitewithFibrousMorphologyPreparedbyConventional

2、HydrothermalMethodWANGYeLIJia—DongLINXiao(StateKeyLaboratoryofM~erials—OricntedChemicalEngineering,CollegeofChemistryandChemicalEngineering,NanjingUniversityofTechno~gy,Nanjing210009)Abstract：Self-stackedTS一1crystalswithfibrousmorphologywerepreparedbyconventionalhydrothermalme

3、thod．ThesynthesizedsampleswerecharacterizedbyXRD，UV—VisandSEM．TheresultsshowthatTS一1crystalswithuniformshapeandsizeareself-stackedontopofanotheralongthecrystallographic[010]directiontoformthefibrousmorphologyundersuitablehydrothermalsynthesisconditions．Comparedwithsilicalite，t

4、heTiincorporatedintotheMFIframeworkinducesstrongercondensationofexternalhydroxylgroupsofTS-1crystals，resultinginformationoftheself-stackedmorphology．Keywords：TS一1：morphology；self-stacking；conventionalhydrothermalsynthesis研究[1-2]表明分子筛的催化、吸附、分离性能在很在该孔道进行催化反应具有更好的选择性和择形大程度上取决于其尺寸

5、和形貌近年来．人们越来越分离性[】。多的关注于精确控制晶粒的尺寸、形态和取向[3-111。目前对于纤维状结构TS一1分子筛的合成只有在所有沸石分子筛中．由于MFI型分子筛具有通过微波加热法得到．但是对于TS．1分子筛晶体独特的孔道结构且应用广泛．目前的研究主要集中层状堆积生长的原因尚不明确Park等[91认为微波于此常规水热合成条件下只有通过添加辅助物的诱导偶极作用是分子筛晶粒层状生长的关键．偶质，如聚电解质[5-6]、淀粉【7j．才可实现silicalite一1分子极作用使得Ti．O键在晶粒表面定向排列．在微波作筛晶粒自组装生长。微波加热方式在溶

6、剂存在的前用下相邻晶粒表面的Ti—O键易于缩合形成Ti．O．Ti提下，也能够控制silicalite一1分子筛的形貌[81。在具或Ti—O—Si键．使得晶粒之间层状生长。而对于没有有MFI型拓扑结构的分子筛中．TS．1ftitanium微波诱导作用．通过传统水热法控制合成一维纤维silicate一1)分子筛比silicalite一1应用更加广泛．而纤状结构的TS．1分子筛尚未见文献报道维状的TS1分子筛疏水性提高．直孔道加长．使得本工作采用常规水热合成方法．不添加任何辅收稿日期：2010．04—19。收修改稿日期：2010．06—23。材料化学工程

7、国家重点实验室项(No_3890l1241资助。通讯联系人。E—mail：linx@njut．edu．cn；Tel：025．83587187第一作者：王晔，女，25岁，硕士研究生；研究方向：分子筛制备。1712无机化学学报第26卷助物质．通过控制合成条件．实现TS．1分子筛沿着峰。对于MFI型分子筛，存在斜方晶系和正交晶系b轴向『010]i~层状堆积生长，形成纤维状结构。可逆的两相D3]．斜方晶系的silicalite．1分子筛在24．4o处是双峰㈣．而Ti的进入会使斜方晶系1实验部分fsilicalite)~正交晶系转变．正交晶系的TS一1分子筛

8、1．1试剂与仪器在24．4o处为单峰．因此表明所合成的样品A和B钛酸四丁酯(TBOT，Aldrich，97％)，硅酸四乙酯