苯草酮农药标准品研制.pdf

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1、王玉范1王俊一2(1．沈阳化工研究院有限公司，辽宁沈阳110021；2．大连东方化工研究所有限公司，辽宁庄河116400)摘要：【目的]混合溶剂重结晶法研制苯草酮农药标准品纯度高，方法简便。[方法】采用重结晶方法对苯草酮原药进行纯化，有效分离未知杂质。鉴别试验采用HPLC进行，并进行均匀性检验和稳定性试验，多组检验数据确定量值。f结果1苯草酮标样含量98．95％。【结论】重结晶得到的苯草酮标准品符合标准品要求。关键词：标准物质；苯草酮；量值苯草酮是麦田多种禾本科杂草除草剂，英文通用名为Tml．oxydim，CAS登录号为[

2、87820—88—0】，其化学名称为2-[1一(乙氧基亚氨基)丙基-3-羟基-5-(2，4，6----甲苯基)环己-2-烯酮。本文通过混合溶剂重结晶，分离了肟草酮中杂质，使重结晶后的肟草酮含量满足了标准品要求。1材料与方法1．1试验材料苯草酮原药：(含量i>95％，沈阳科创化学品有限公司)；丙酮(分析纯)，(国药集团化学试剂有限公司)；石油醚(分析纯)，(北京益利精细化学品有限公司)；电动搅拌器：(JB2000-D，上海羽通仪器仪表厂){真空干燥箱：(ZKGT-6053，深圳市澳德玛电子科技有限公司)；真空泵(SHZ-DI

3、II，郑帅l探索者实验室设备有限公司)。wa-ters2695高效液相色谱仪带二极管阵列检测器；Empower色谱工作站；(沃特世有限公司)；苯草酮标准品已知纯度98．0％，(国家标物中心)；甲醇，(天津康克德科技有限公司)；水(二次蒸馏)，(实验室制备二次蒸馏水)。1．2苯草酮标样制备称取50g含量为95％苯草酮原药，置于1000mL装有温度计和冷凝器的三口圆底烧瓶，加入800mL丙酮；100mL石油醚，搅拌，加热。待固体原药全部溶解后再回流0．5h，趁热过滤，滤除样品中杂质，滤液转移至1000mL烧杯中，在冰箱中放置2

4、4h。过滤，滤饼烘干，得到第1次重结晶品。第1次重结晶品置于1000mL装有温度计和冷凝器的三IZl圆底烧瓶，加入500mL丙酮；搅拌，加热。待结晶品全部溶解后再回流0．5h，趁热过滤，滤液转移至1000mL烧杯中，在冰箱中放置24h。过滤，滤饼烘干，得到第2次重结晶品。粉碎、混合得到得到苯草酮标准品。1．3苯草酮标样鉴定1．3．1定性采用高效液相色谱法，在相同色谱条件下苯草酮纯品与国外苯草酮标准品保留时间相对差值在1．2％以内。1．3．2定量分别准确称取苯草酮标样和试样0．019(精确至0．00029)，置于50mL容量

5、瓶中，用流动相稀释至刻度，用超声波震荡10min，使样品完全溶解，冷却至室温，摇匀。以[Il，(二氯甲烷：环己烷：冰乙酸)=50：50：0．5】为流动相，使用150mmX4．6mm(i．d)内装Nova—paksilica，粒径5p．m填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对待苯草酮试样分离和测定，采用外标法定量。色谱操作条件如下。流动相使用前过滤(滤膜孔径0．45mm)，流量1．0mL／min，柱温为室温，检测波长254nm，进样体积10mL。保留时间6．6min见图l；试验结果(见表1)。一⋯VW—D1^，Wave—leng—

6、th=254nmⅣ7§而再丽005D)⋯mAU：50

7、i冒图1苯草酮典型色谱图2结果与讨论2．1苯草酮标准品定量表1苯草酮标准品检测结果检测结果／％相对标准偏平均l2345678差／％值99．98．98．998．9998．9l98．9798．95O．050958322．2稳定性和有效期2．2．1均匀性抽取12瓶样本做组间检测，每平样本重复3次做组内检测”1。在相同条件下得到12组等精度检测数据如下，测定结果见表2。表2均匀性检测结果12345678910111298．898．998．899．098．998．899．199．

8、26l93797972898．898．999．000．O99．098．999．099．199．3l316039O126198．998．899．098．999．099．199．298．957313561584组间自由度VI=m-l=12-1=l1；组内自由度v2=N-m=36-12=2015年10月化工哲理f113删审：_峨一：登24。设组间方差为Q-，组内方差为Q：，则，s2I=Q·／v⋯s22=Qjv：，做统计量F；F=S21／S22。根据自由度(v-，v：)及给定的显著水平a，可由F查表得到临界值Fa值。查F分布表，在

9、显著性水平为0．05，F临。。(11，24)=2．25。表2均匀性检测结果得出，S21=0．35，S22=0．29，则F=1．21。F统=要=罟莠-1．21。F统

10、临，故以上结果没有统计上的显著性分散，证明样品是均匀的”1。2．2．2稳定性2013年6月制备的苯草酮标准样品，在常温贮存条件下贮存至2