苯酐中游离酸含量测定方法的改进.pdf

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1、分析与测试齐QI鲁LU石油PE化TR工OC，H2E0M13IC，A4L1(3TE)C：2H4N9OL—O2G5Y1苯酐中游离酸含量测定方法的改进冯林平(中国石化齐鲁分公司烯烃厂，山东淄博255411)摘要：针对苯酐中游离酸含量原测定方法——三乙醇胺法的缺点进行了改进，改进后的邻苯二甲酸法，所用中性邻苯二甲酸钾标准溶液稳定与长时间存放分析结果的重复性较好、准确度较高，能够满足生产控制的需要。关键词：苯酐游离酸三乙醇胺法邻苯二甲酸钾法中图分类号：0656文献标识码：B文章编号：1009—9859(201

2、3)03—0249—03苯酐装置在生产过程中产生的中间产品——至蓝色。邻苯二甲酸酐，其主要成分由邻苯二甲酸酐、柠糠(2)三乙醇胺校正系数的测定酐、苯甲酸、甲苯甲酸、苯酞及游离酸组成。所有称取0．1g的邻苯二甲酸置于锥形瓶中，加组分中除游离酸以外的含量都可由气相色谱法分入中和后的丙酮溶液50mL，待搅拌均匀溶解后，析测出，只有游离酸的含量需要通过化学方法滴加2滴溴酚蓝指示剂，用三乙醇胺标准溶液由黄定后计算得到。色滴定至蓝色为终点，记下所消耗的三乙醇胺标从国外引进生产装置配套的游离酸含量分析准溶液体积，

3、以此计算出三乙醇胺溶液的校正系方法是三乙醇胺法，而该方法中所用三乙醇胺标数．厂c准溶液的溶剂二甲苯易挥发，对分析人员有害；而I厂=m／(1)且，三乙醇胺溶液本身不太稳定，经常要标定比较式中：m——邻苯二甲酸的质量，g；麻烦，且试剂、试样用量都较大，分析成本较高。——滴定时消耗三乙醇胺标准溶液的体经过长期的实践探索，找到了一种更为简便、准确积，mL。的方法，即用邻苯二甲酸钾标准溶液滴定试样中1．1．4测定方法的游离酸。称取10g试样于250mL锥形瓶中，加入150mL中和后的丙酮溶液振荡溶解后，用0．

4、1m0l／／L1试验部分三乙醇胺标准溶液滴定至蓝色。1．1三乙醇胺法1．1．5结果的表示与计算1．1．1原理因三乙醇胺溶液不太稳定，所以至少2d测将试样溶于丙酮，以溴酚蓝作为指示剂，用三一次系数。其计算公式为：乙醇胺标准溶液来滴定试样中的游离酸。=(fV／m)×100(2)1．1．2试剂式中：W——苯酐中游离酸含量(质量分数)，％；①0．1mol／／L三乙醇胺标准溶液：10mL分析产_三乙醇胺标准溶液校正系数，g／mL；纯三乙醇胺溶液于1000mL容量瓶中，用二甲苯滴定试样所消耗的三乙醇胺标准溶稀释

5、至刻度，摇匀；②0．1％溴酚蓝指示剂：0．1g液体积，mL；溴酚蓝溶于100mL丙酮中。所用试剂均为市售。m——试样的质量，g。1．1．3三乙醇胺标准溶液校正系数的测定收稿日期：2013—04—24；修回日期：2013—07—01。(1)丙酮的中和作者简介：冯林平(1964一)，男，政工师。1989年毕业于齐取50mL丙酮溶液，加入2～3滴0．1％溴酚鲁石油化工公司职工大学有机化工专业。现任中国石化齐蓝指示剂，用0．1mol／／L三乙醇胺标准溶液滴定鲁分公司烯烃厂中心化验室主任。电话：0533—75

6、80527。齐鲁石油化工．250·QILUPETROCHEMICALTECHNOLOGY2013年第41卷1．2邻苯二甲酸法——消耗中性邻苯二甲酸钾标准溶液的1．2．1原理体积，mL；将试样溶于丙酮，以溴酚蓝为指示剂，用中性m——邻苯二甲酸酐试样的质量，g。邻苯二甲酸钾标准溶液滴定试样中游离酸。平行测定结果之差不应大于0．02％，取平行1．2．2试剂和溶液测定结果的算术平均值作为测定结果。(亘)95％乙醇；②丙酮；③溴酚蓝，4L乙醇溶液；④氢氧化钾，0．5mol／L乙醇溶液；⑤邻苯二甲2结果与讨论酸

7、；⑥邻苯二甲酸钾。2．1两种方法的优缺点1．2．3中性邻苯二甲酸钾标准溶液的配制和标(1)三乙醇胺法。优点是三乙醇胺标准溶液定配制较简单。缺点：三乙醇胺标准溶液的溶剂二(1)0．5mol／，L氢氧化钾乙醇溶液的配制。甲苯易挥发，对分析人员有害；三乙醇胺溶液本身称取氢氧化钾28g，于1L容量瓶中，加50mL水不太稳定，经常标定比较麻烦；试剂、试样用量都溶解，再用95％乙醇稀释至1L放置、澄清。较大，分析成本较高。(2)中性邻苯二甲酸钾标准溶液的配制。称(2)邻苯二甲酸法。优点：中性邻苯二甲酸取邻苯二甲

8、酸16．62g(精确至0．002g)，于1L容钾标准溶液稳定，存放时间较长；试剂、试样用量量瓶中，加水50mL及95％乙醇490mL，若溶液都较少，分析过程对人身伤害较小，耗材少，分析浑浊，可滴加蒸馏水，不断摇动即可清亮。然后，成本低。缺点是中性邻苯二甲酸钾标准溶液配制加人0．5mol／L氢氧化钾乙醇溶液400mL，用蒸较麻烦，需标定。馏水稀释至1L。此溶液对溴酚蓝指示呈蓝色。2．2两种方法测定结果比较(3)中性邻苯二甲酸钾标准溶液的标定。称针对实际生产情况对精、粗苯