葡萄酒中的甜蜜素和二氧化硫的固相萃取离子色谱测定法.pdf

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1、第43卷第6期应用化工Vo1．43No．62014年6月ApphedChemicalIndust~Jun．2014，驴移舻啕2分析测试2、扩、沪、扩、、护驴吐葡萄酒中的甜蜜素和二氧化硫的固相萃取离子色谱测定法解彦平，王淑惠，何燕(石家庄市疾病预防控制中心，河北石家庄050019)摘要：准确量取一定量的葡萄酒，按一定比例稀释后，逐滴通过SPE预处理柱，分离去除部分蛋白质和色素等疏水性有机物质，进样后使用KOH作为淋洗液，用离子色谱法测定葡萄酒中甜蜜素和二氧化硫。结果表明，甜蜜素和二氧化硫呈现出较好的峰形且

2、与其他离子能较好的分离，RSD均小于5％，回收率在91％～99％。关键词：葡萄酒；甜蜜素；二氧化硫；离子色谱法；固相萃取中图分类号：O657．7文献标识码：A文章编号：1671—3206(2014)06—1140—03SPE—ICDeterminationofsodiumcyclamateandsulfurdioxideinwineXIEYan-ping，WANGShu—hui，HEYah(ShijiazhuangCenterforDiseaseControlandPrevention，Shijiazh

3、uang050019，China)Abstract：Accuratelymeasuredacertainamountofwine，thedilutedsamplewaspretreatedbypassingthroughfiltermembraneandDIONEXOnGuardIIP＆RPchromatographiccolumn．priortosamplede—tectionforthepartlyremovaloftheorganicmaterial(protein／pigment)．Afteri

4、njectionwithKOHaselu—ent，ionchromatographydeterminationofsodiumcyclamateandsulfurdioxideinwine．Resultsshowedagoodpeakshapeandgoodseparationfromotherionsinsolution．RSDwaslessthan5％．thespikedrecov—criesrangedfrom91％一99％．Keywords：wine；sodiumcyclamate；sulfur

5、dioxide；IC；solidphaseextraction葡萄酒中的二氧化硫不仅可以作为细菌抑制离子交换固相萃取柱净化，样品无需衍生，操作简剂，同时也是一种抗氧化剂，可以保护葡萄酒的天然便、快速，精密度和准确度均符合要求，相对化学法，水果特性，同时防止酒液的老化。二氧化硫含量过该方法实现两种组分同时分析，节约成本，提高效高，人体饮用后会引起急性中毒。为了改善葡萄率。酒口感，甜蜜素被非法添加使用，如果过量使用，会1实验部分引起食品安全问题，影响消费者的身体健康4。。因1．1试剂与仪器此，葡萄酒中的二氧

6、化硫和甜蜜素含量应该在葡萄二氧化硫标准溶液：环境保护部标准样品研究酒检测中严格监控。所(GSB07—1273—2000)，浓度为100I．~g／mL；环己基我国现行的国标法食品中的甜蜜素和二氧化硫氨基磺酸钠：欧洲药典(139-05—9)，100rag；甲醇，色的测定，分别采用气相色谱法、化学法常规的化学分谱纯；葡萄酒样品，来自农贸市场；实验用水采用电析法分开检测。前处理过程繁琐，稳定性差，检测时阻率为18MQ·cm的超纯去离子水。间长，有机试剂消耗多，检测结果受实验条件及人工ICS2000型离子色谱系统

7、，配有EG40在线淋洗操作等因素的影响较大引。液系统、电导检测器和Chromeleon色谱工作站；本文采用自动淋洗一电导抑制离子色谱法，采用T-460／H微波超声振荡器；SiGM2—16希格玛离心机；收稿日期：2013-12—13修改稿日期：2014-01-21作者简介：解彦平(1972一)，女，河北石家庄人，石家庄市疾病预防控制中心主管检验师，硕士，主要从事理化检验工作。电话：0311—86964884，E—mail：xieyanpinger@163．eom第6期解彦平等：葡萄酒中的甜蜜素和二氧化硫的

8、固相萃取离子色谱测定法AdvantageA10型超纯水机；0．22m微孔滤膜；OnGuardIIP、RP固相萃取柱。f口1．2样品预处理‘目量取一定量葡萄酒样品于锥形瓶中，加入超纯●∞去离子水，稀释一定的倍数，微波超声振荡器上常温振荡10min，以3000r／min离心5rain。上清液再嚏髫经0．22tzm微孔滤膜过滤。待测液进人色谱柱前依次通过预先活化的SPE固相萃取柱，以除去有机物大分子和色素。浓g~．／(mg‘L)图2二氧化硫标准曲