葡萄酒中几种防腐剂的固相萃取离子色谱测定法.pdf

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1、第4_4卷第9期应用化工Vo1．44No．92015年9月AppliedChemicalIndustrySep．2015葡萄酒中几种防腐剂的固相萃取离子色谱测定法解彦平，胡平，何燕，郭爱静(石家庄市疾病预防控制中心，河北石家庄050000)摘要：建立了固相萃取．离子色谱测定葡萄酒中有机防腐剂柠檬酸和几种无机防腐剂的方法。准确量取一定量的葡萄酒，按一定比例稀释，经固相萃取小柱净化，除去糖类和色素等干扰素基质，经0．22滤膜过滤后，采用IonPacAS11阴离子分离柱、电导检测器分离分析。结果表明，在优化条件下线性良好，相关系数r≥O．9993

2、，浓度稀释法测得检出限为0．02～0．05mg／L，相对标准偏差(RSD)为0．5％一1．5％，加标回收率为90．0％～99．0％。该方法简单、准确、灵敏度高，能够满足实际样品的测试要求，该方法的建立将为离子色谱测定葡萄酒中多种防腐剂纳入国家标准提供依据。关键词：离子色谱法；固相萃取；葡萄酒；防腐剂；柠檬酸中图分类号：TQ016．1；O657文献标识码：A文章编号：1671—3206(2015)09—1761—03SPE-ICdeterminationofseveralpreservativesinwineXIEYan-ping，HUP，H

3、EYan，GUOAi-jing(ShijiazhuangCenterforDiseaseControlandPrevention，Shijiazhuang050000，China)Abstract：Todevelopamethodfordeterminationofcitricacidandseveralinorganicpreservativesinwinebysolidphaseextraction—ionchromatography．Tomeasureaccuratelyacertainamountofwine，tobedilu-te

4、dbyacertainpercentage，toremovesugarsandpigmentsthroughSPE．Thedilutedsamplewaspretrea—tedbypassingthrough0．22txmfiltermembraneandtoseparateandanalyzebyusingIonPacAS11anionseparationcolumn，conductivitydetector．Resultsshowedthatinoptimalconditionsthedetectionlimit(concentrati

5、ondilution)was0．02—0．05nqIL，therelativestandarddeviation(RSD)of0．5％一1．5％，correlationcoefficientr≥0．9993，andtherecoveryof90．0％一99．O％．Themethodwassimple，accurate，sensitiveandabletomeetthetestrequirementsofactualsamples．Itwouldprovideawaytoes-tablishnationalstandardsforthedet

6、erminationofseveralpreservativesinwine．Keywords：IC；SPE；wine；preservative；citricacid食品添加剂的滥用已经成为食品安全的重要威萄酒的化学成分远比配制酒复杂，利用配制酒检验胁。我国国家标准GB15037-2006(葡萄酒》规定：中的高效液相色谱(HPLC)法检测葡萄酒中的合成葡萄酒中不得添加合成着色剂、甜味素、香精、增稠色素、防腐剂和甜味剂往往导致检测误差偏大、灵敏剂，同时对防腐剂也有明确限制。葡萄酒中常见的度下降。防腐剂有苯甲酸钠、山梨酸、亚硝酸盐和二氧化本文采

7、用自动淋洗-电导抑制离子色谱法，离子硫-1。几乎所有种类的葡萄酒都含有一定量的亚交换固相萃取柱净化，操作简便、快速，精密度和准硝酸盐，它的含量对人体也产生重要的影响；SO作确度均符合要求，可实现多组分同时分析，节约成为细菌抑制剂和抗氧化剂对葡萄酒的酿制有很大作本，提高效率。用，但SO含量过高，饮用后会对人体造成伤害4。；1实验部分柠檬酸通常被用来增加葡萄酒的酸度5，用量不1．1试剂与仪器当影响口感。因此，葡萄酒中的添加剂含量一直属二氧化硫标准(环境保护部标准样品研究所，于葡萄酒检测中监控的项目。GSB07—1273-2000，浓度为100p

8、~g／mL)；山梨酸标目前，国内葡萄酒中添加剂的检测，主要借鉴和准物质溶液(GBW(E)100007，国家标准物质中心，使用饮料或配制酒的检验方法引。但是，由于葡浓度为l000I