表面含苄基磺酸基的介孔分子筛MCM-41-B-S催化合成多缩乙二醇双丙烯酸酯.pdf

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1、·668·化学世界2012正表面含苄基磺酸基的介孔分子筛MCM一41一B—S催化合成多缩乙二醇双丙烯酸酯杨师棣,蔡秀琴(渭南师范学院化学与生命科学学院,陕西渭南714000)摘要:以表面含有苄基磺酸基的介孔分子筛(MCM一41一B—S)为催化剂,采用直接酯化法合成了二(三)乙二醇双丙烯酸酯,探讨了各反应条件对反应的影响。结果表明,合成一缩乙二醇双丙烯酸酯(DEGDA)的反应温度在110~115℃,丙烯酸(AA)与二乙二醇(DEG)的摩尔比为2.1:1,催化剂用量为AA质量的1.5%,带水剂甲苯用量为反应总质量的2O,阻聚剂对苯二酚的用量为AA质量的0.8和回流时间

2、为90min的优化条件下,DEGDA总收率可达94以上,纯度大于98。且产品外观质量好,催化剂易与产物分离,纯化工艺简单,产品产率高于均相强酸做催化剂的产率。并用X_射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。关键词:多缩乙二醇双丙烯酸酯;介孔分子筛;磺酸型MCM一41;催化合成中图分类号:O623.624文献标志码:A文章编号:0367—6358(2O12)11—0668一O5CatalyticSynthesisofDi—‘tri—-ethyleneGlycolDiacrylateon

3、MesoporousMCM一41FunctionalizedwithBenzy1sulfonicAcidGroupsYANGShi—di,CAIXiu—qin(CollegeofChemistryandLifeScience,WeinanTeachersUniversity,ShaanxiWeinan714000,China)Abstract:Di—tri—ethyleneglycoldiacrylatewaspreparedfromacrylicacid(AA)anddi—tri—ethyleneglycolthroughdirectesterification

4、catalyzedbybenzylsulfonicacidfunctionalizedMCM一41molecularsieve(MCM一41_S_B).Theeffectsofreactioncondtionswereinvestigated.ItwasfoundthatMCM一41-S—BascatalystwassuperiortosulphuricacidandotherprotonicacidsintheesterificationofAAwithdi—tri—ethyl—eneglyco1.Theresultsshowedthatundertheopti

5、mumconditionsofmolarratioof2.1:1ofAAtodieth—yleneglycol(DEG),massratioof1.5ofcatalysttoAA,totalmassratioof0.8ofpolymerizationin—hibitorhydroquinonetoAA。tota1massratioof20ofwater—entrainertoluenetoreactant,reactiontimeof90min,andreactiontemperatureof110~115℃,theyieldofDEGDAreached94.1.

6、ThestructureandacidstrengthofMCM一41一S-BcatalystwerecharacterizedbyXRD,IRspectroscopy。DSCandHammettindicatormethod.Keywords:di—tri—ethyleneglycoldiacrylate;mesoporousmolecularsieve;sulphonicacidfunctionalizedMCM一41:catalyticsynthesis二(三)乙二醇双丙烯酸酯(DTEGDA)是重要的精细化工产品,它作为紫外光固化树脂的活性稀收稿日期:201

7、1-12—23作者简介:杨师棣(1953一),男,陕西白水人,教授,主要从事有机合成方面的研究。Email:ysdzz123@126.corn。第11期化学世界·669·释剂,具有可挠性,主要用于罩光和干膜比较柔软的型阿贝折光仪(上海分析仪器厂)、SNB-2型数字式涂料中,对塑料的附着力良好。与乙烯基单体聚合,粘度计(深圳产)、英国LovibondPFX195型铂一钴色可生产具有水溶性或可分散性的印刷涂料,尤其是度仪、日本岛津傅里叶FTIR一21型红外光谱仪、美作为印刷油墨,印刷性能良好。另外,在感光树脂国菲利普公司与丹东仪器厂合作生产Y一4Q型X_版、印刷线路版

8、中也有广泛

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